18901721167

4006-315-168

当前位置:首页  >  技术文章  >  怎样测定润滑脂中的机械杂质含量

怎样测定润滑脂中的机械杂质含量

发布时间:2021-09-27      点击次数:691

润滑脂机械杂质测定法(酸分解法)

本方法适用于测定润滑脂中不溶于盐酸、石油醐(溶剂汽油或苯),乙醇-苯混合液及蒸惘水的 机械杂质含量。也适用于测定特别加入润滑脂中而不溶于上述试剂的填充物含量。

1方法概要

用锥形烧瓶(或烧杯)称取试样,加入10%盐酸,加入石油醴(溶剂汽油或苯)。将锥形烧瓶装 上回流冷凝管在水浴或电炉上加热(或将烧杯徐徐加热,但不要沸腾,搅拌至皂块全部溶解,再加溶 剂)使试样全部溶解0将溶解物徐徐倒入已知重量的微孔玻璃用堪过滤。再用乙醇-茉混合液洗涤。 最后用热蒸馈水洗涤沉淀物呈中性为止Q烘干至恒重,此沉淀物即为机械杂质。

2仪器

2.1烧杯;250〜400毫升。

2.2锥形烧瓶:250毫升。

2.3洗瓶。,

2.4微孔玻璃垣揭:孔径4. 5〜15微米。

2.5刮刀。

2.6吸滤瓶。

2.7水流泵或真空泵。

2.8回流冷凝管。

2.9水浴或隐蔽炉丝电炉。

注:如无微孔玻璃堪璃时,可用古氏卅堪代替,仲裁试验时用微孔玻璃塔堤。

3试剂

3.1盐酸:化学纯,配成10%的盐酸溶液。配制时,将235毫升盐酸与765毫升蒸t留水混合。

3.295 %乙醇:化学纯。

3.3苯*化学纯。

3.4乙醇-苯混合液:用95 %乙醇(化学纯)一与苯(化学纯)按体积比1 : 4配成。

3.5石油蟹:60〜90,。或溶剂汽油:80-120 €o

4试验步骤

4.1••用刮刀将试样表面刮去,在不靠近器壁的至少三处取出试样收集在烧杯中,调和均匀。针人度 过小的试样可不进行调和。

4.2将微孔玻璃也堪,在105〜110 ℃恒温箱内干燥至少1.5小时,然后移入干燥器内冷却30分钟,进行称最,称准至0.0002克。重复进行干燥,干燥时间为30分钟,冷却30分钟称量,直至两次连续称 鼠间的差数不超过0.0004克为止。

4.3试样分解,依下列方法之一进行。

4.3.1  以烧杯称取试样20〜25克,称准至0.1克。然后加入10%盐酸50亳开。将烧杯徐徐加热.但 不要加热到沸腾,同时搅拌至全部皂块消失及上层澄清为止。冷却到35〜40℃ 后,加入石油醍(溶剂 汽油或茉)50毫升,再调和之。

4.3.2  以锥形烧瓶称取试样20〜25克,称准至0.1克。然后加入10%盐酸50毫升及石油弱(溶剂汽 油或苯)50毫升,将锥形烧瓶装上回流冷凝管在水浴或电炉上加热至i式样全部溶解为止。

4.4将锥形烧瓶或烧杯内的溶解物徐徐倒入微孔玻璃1甘堤进行过滤。

注:如混合液过滤困难时,则应将混合物小心加热「趁热过滤。

4.5将锥形烧瓶或烧杯内的残留沉淀物用乙醇-笨混合液洗至微孔玻璃用竭上,再将有沉淀物的微 孔玻璃用粉,用热乙醉-茶混合液洗涤,至滤液滴在滤纸上蒸发后不再留有矿物油痕迹为止。并用少 量95%乙醇冲洗,最后用热蒸储水洗涤沉淀物至呈中性为止(用甲基橙检查)。再用95%乙醇洗涤 1〜2次。

洗完后将带有沉淀的微孔玻璃用烟,在105〜11 0 ℃恒温箱中干燥至少1,5小时,然后冷却30分钟, 进行称量,称准至0.0002克,重复进行干燥,干燥时间为30分钟,冷却30分钟称量,直至连续两次称 最间的差数不超过0.000 4克为止。

注:①在使用新微孔跛腐时堪前,必须先用酸碱处理,然后用蒸福水冲洗,干燥。在用完后,应放在恪酸洗液 中浸泡3 ~4小时,取出后用2胴盐酸水溶液置沸20〜30分钟,然后用蒸诵水洗净。干燥后放入干燥器 内备用。

② 在使用新微孔玻璃塔揭前,应先用硫酸物沉淀进行孔咬鉴定。硫酸钢悬浮液配制,称取硫酸铀3〜5克, 悬浮于100电升水中取上层带有沉淀的浑浊液鉴定微孔玻璃塔据。

5计算

试样的机械杂质含量X(%)按下式计算:

X=   G2 - G 1     x 100

                 G

式中:

G2——带有沉淀物的微孔玻璃坩埚重量,克,

G1 -无沉淀物的微孔玻璃坩埚重量,克;

 G——试样重量,克。

注:如用古氏圻堪测定机械杂质含量时,应当进行空白试验补正。

6精密度

重复测定两个结果间的差数,不应超过0.025 %。

7报告

7.1取重复测定两个结果的算术平均侑,作为测定结果。

7.2用微孔玻璃卅堪测定结果小于0.025 %时,即认为无机械杂质Q



上海颀高仪器有限公司
  • 联系人:赵程
  • 地址:上海市嘉定区外冈工业园恒翔路55号
  • 电话:021-59552781
  • 邮箱:shqigao17@163.com
关注我们

欢迎您关注我们的微信公众号了解更多信息

扫一扫
关注我们
版权所有©2022上海颀高仪器有限公司All Rights Reserved    备案号:沪ICP备17055742号-2    sitemap.xml    总流量:101149
管理登陆    技术支持:化工仪器网