GB/T 512 — 65
本方法适用于测定润滑脂的水含量,测定结果用重量百分数表示。
1方法概要
本方法是将一定量的试样与无水溶剂相混合,进行蒸储测定其水分含量,并以重量百分数表示辞
2仪器与材料
2.1仪器
2.1.1水分测定器:即GB/T 260《石油产品水分测定法》的仪器。
2.1.2刮刀。
2.2材料
2.2.1浮石或未匕釉的陶瓷片或一端封闭的玻璃毛细管:在试验前必须烘干。
2.2.2溶剂:初储点不低于90。千点不高于150 ℃的直馈汽油,须用无水氯化钙「燥,并在使用 前过滤。
3 试剂
3.1油酸或硬脂酸:三级纯。
3.2无水氯化钙:化学纯。
4试验步骤
4.1用洁净和干燥的刮刀将试样表面刮掉,在不靠近器壁至少三处取出试样,经仔细搅拌后,在r 业天平上称取20~25克,称准至0"克。放入预先干燥的圆底烧瓶中,然后注入溶剂150毫升,并向 圆底烧瓶放进数块未上釉的陶瓷片、浮石或几根毛细管。
4.2将圆底烧瓶与洁净和干燥的接受器支管紧密安装在一起,然后使接受器与硕先用棉花擦干内壁 的直形冷凝器连接。安装时,冷凝管下端的斜口切面要与接受器的支管管口相对。试验时,冷凝管的 上端应用棉花塞上,以免大气中水分在冷凝管内部凝结。
4.3用电炉(或其他加热器)徐徐加热,当回流开始后,沿冷凝器终端落入接受器中的冷凝液,应保 持为每秒钟2 ~ 4滴。
4.4接近操作终了时,如水滴滞部在冷凝器管壁,则须短时加强沸腾强度,使冷凝的溶剂将水滴冲 入接受器底部,或在操作终了时用带橡皮头的跛枝棒将水利下。
4.5当接受器中水的容积不再增大及上层溶剂*变成透明时,即停止蒸镭。蒸储时间不应超过1小 时。待圆底烧瓶稍冷,接受器中的溶剂及水已达到室温后,记录接受器中水的容积。
4.6如接受器中溶剂发生浑浊,则将接受器放在热水中20〜30分钟,使之澄清并重新冷却。
注:
① 如润滑脂中殖期的水分在30%以上,则试样承於应减少至1。〜15克。
②仲裁试验H寸,冷却水的温度%室温的差数,应控制在士 5 C之内。
③ 在试验过程中,如果出现有成团、暴沸.乳化起泡等现象,使试验无法进行时,允许加入油酸或硬脂酸 5 ~10克。但此时应将试样按SH/T 0329测定游离碱(以NaOH %表示)换算成测J定水分试样最的总碱 址,冉乘以。.45后作为补正值,从刻度管水分读数中谈去补正值。如补正后为负数,则认为该试样水分 为“无" ,
5 计算
试样中水分的看盘矛(%)按下式计算:
X = V x 100
G
式中:V——接受器中水的体积,毫升;
G——试样重量,克。
注:水在室温的密度可以视为1,因此用水的毫升数作为水的克数。
6 精密度
重复测定两个结果间的差数,不应超过接受器为水占据部分上面的一个刻度。
了报告
7.1取正复测定两个结果的算术平均值,作为试样的水分。
7.2如密受器中水的数量少于0.03毫升时,则认为痕迹。