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如何采用电位滴定法测定燃料中的硫醇硫含量

发布时间:2021-09-28      点击次数:676

被大气中的氧所氧化也是重要的。滴定一旦开始,就不能被中断,更不 能在中断后再继续。

8.3.4继续滴定,直至每加入0.1 mL的0.01 mol/L硝酸银醇标准溶液使得电池电位的读数变化呈现 相对恒定。如果电位变化小于6 mV/0.1 mL,则认为电位恒定。移开被滴定的溶液,用乙醇漂洗电极, 然后用干净的软纸拭净。如果采用自动滴定系统,也用乙醇充分漂洗电极,并拭净.然后再滴定下一个 试样。在同一天连续的测定之间(或自动滴定系统的批量测定之间),电极的存放按照7.1和7.2.6 进行。

注:滴定至电位恒定时.通常电池电位读数接近+ 300 mV。

8.4 空白滴定

只要使用试验仪器,至少每天,应按照8.3所述步骤不加试样进行空白滴定。

9计算

试样中硫醇硫质量分数X(%)按式(1)、式(2)、式(3)或式(4)计算:

X = [D • M(A1 —A0) X 3.206]/m(1 )

X =[D • M(A,1- A0) X 3.206]/(d • V )( 2 )

D = (m+ I )/m( 3 )

D=(V + J)/V( 4 )

式中: 

A1 ——试样滴定时接近+ 300 mV(见图1)达到终点所需要的硝酸银醇标准溶液体积,单位为毫

升(mL);

A0——空白滴定时接近+ 300 mV(见图1)达到终点所需要的硝酸银醇标准溶液体积,单位为毫 升(mL)(见注);

d——取样温度下的试样密度,单位为克每毫升(g/mL);

D——稀释系数(若有必要,见8.3.2的注2);

I——所用稀释剂的质量.单位为克(g);

J——所用稀释剂的体积,单位为毫升(mL);

M ——硝酸银醇标准溶液的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L);

n——所用试样的质量,单位为克(g);

3.206——100X每毫摩尔硫醇中硫的以克为单位的质量;

V——所用试样的体积,单位为毫升(mL)。

注:A,在公式中不变。


10结果说明

10.1数据处理:以所加0.01 mol/L硝酸银醇标准溶液的累计体积对相应的电池电位作图。选择图1 所示滴定曲线上每一“突变"最陡部分的拐点为终点。滴定曲线的形状可能随仪器的不同而变化.然而. 应遵循以上对终点的诠释不变。

10.2仅有硫醇:若试样中仅有硫醇存在,则滴定呈现出图1所示的第一类型曲线。此曲线在等于或更 负于一250 mV的电位处有一起始的平稳段,当电位的变化小于6 mV/min,并且滴定剂的电位变化 (mV/min)随每一增量的加入而缩小.则达到终点。

10.3硫醇和元素硫共存:若试样中元素硫和硫醇都存在,则有交互的化学反应发生,并在滴定过程中, 沉淀出硫化银(Ag2S)。

10.3.1硫醇过量:硫醇过量存在时,则硫化银沉淀的终点出现在约一550 mV〜一350 mV之间.随后 出现硫醇银的沉淀,硫醇银沉淀的终点在接近+ 300 mV区域达到。其滴定情况显示于图1中间的曲 线上。因为所有的硫化银产生于等当量的硫醇,所以应采用达到硫醇盐终点的总滴定量计算硫醇硫 含量。

10.3.2元素硫过量:元素硫过量存在时,则硫化银沉淀的终点发生在与硫醇银的情况相同的区域 (+300 mV),因此应以硫化银沉淀的终点作为硫醇硫的终点计算硫醇硫含量。

10.4含有甲硫醇或含有甲硫醇以上硫醇的轻汽油试样可能出现异常的结果.则有必要先将试验仪器 冷却并保持在4 ℃以下,再按照8.2〜8.4所述滴定。对于这样的试样,如此处理能够获得更加可再现 的测定结果。

image.png

1电位滴定示意曲线

1质量保证/质量控制

11.1通过对质量控制(QC)样品的分析,对试验仪器的性能和试验程序进行验证。

11.1.1若实验室里质量保证/质量控制(QA/QC)规程已经制定,只要能够确保试验结果的可靠性,则 可以被采用。

11.1.2若实验室里质量保证/质量控制(QA/QC)规程尚未制定,附录B可被用于QA/QC体系。

11.2在涉及本标准使用的合同协议中•协议各方可将附录B作为强制性的实施准则。

12报告

测定结果的报告精确到质量分数为0.0001%或I mg/kg。

13精密度和偏差

13.1精密度:本标准的精密度由实验室之间的结果经统计分析确定如下(95%置信水平)。

13.1.1重复性/同一操作者使用同一台仪器,对同一试样•所得两次连续测定的结果之差,不应超过 式(5)的计算值:

r =0.000 07 + 0.027X( 5 )

式中:

X——两次连续测定的硫醇硫质量分数的算术平均值,%。

13.1.2再现性R:在不同实验室,不同的操作者对同一试样,所得两个单一和独立的结果之差,不应超 过式(6)的计算值。

 R=0.000 31 + 0.042X

式中:

X——两个单一和独立测定的硫醇硫质量分数的算术平均值,%。 注:精密度见图2所示。

image.png

图2汽油、煤油、喷气燃料和福分燃料中硫醇硫精密度曲线

13.2偏差:本标准的偏差尚未确定。



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