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滴点测定法起草说明

发布时间:2022-09-15      点击次数:94

附件2   滴点测定法起草说明

一、制修订的目的意义 

滴点是指在规定条件下达到一定流动性时的最di温度,以(℃)表示。它作为一项物理指标,主要取决于物质的稠化剂的种类与含量。目前《中国药典》2020年版四部各论中黄凡士林、白凡士林质量标准中已收载有滴点检查项,但《中国药典》2020年版四部通则尚未收载滴点的测试方法。目前滴点测定法已收载于EP10.0、ISO-2176-1995、Designation:D 556-02、SH/T 0678-1999《凡士林滴点测定法》、GB4929-85《润滑脂滴点测定法》、GB/T3498-2008《润滑脂宽温度范围滴点测定法》中。对于凡士林或其他类似物质,《中国药典》常采用熔点来表征其物理特性,但采用熔点测定法第三法测定熔点时,由于该法需要人工搭建测定装置,测定结果影响因素较多,重复性较差。通过比较两种方法,对于凡士林或其他类似物质,滴点更能准确地表征其物理特性,故拟增加相应的通用检测方法,从而进一步扩大在药用辅料品种中的应用。

二、制修订的总体思路 

本方法是在国内外标准比对的基础上,确定了五个关键影响因素(装样方式、供试品放置温度及时长、仪器初始温度、仪器升温速率、脂杯尺寸)。通过选取不同类型的典型药用辅料品种,针对五个关键影响因素开展了系统地研究,起草了滴点测定法(草案),并应用于代表性药用辅料,同时对方法的适用性进行了验证研究。

三、需重点说明的问题 

正文中关键参数具体说明如下:

1.装样方式:不同药品装样方式不同,通过对典型样品考察并结合《中国药典》2020年版通则熔点测定法,大致分为两大类:①测定易粉碎的固体药品,可将其研成细粉后少量多次加至金属脂杯中,反复压实,用刀片向一个方向把试样表面削平;②测定不易粉碎的固体药品或凡士林类物质,可按品种正文项下规定熔化供试品,并装置于金属脂杯中,放冷至品种正文项下规定的放置温度和时间后,用刀片向一个方向把试样表面削平。

2.放置温度及时长:根据典型样品的考察结果,测定不易粉碎的固体药品或凡士林类物质时,熔融后的放置温度及时长对滴点测定结果有影响,具体参数应依据各品种考察结果确定。

3.仪器初始温度:根据典型样品的考察结果,结合《中国药典》2020年版通则熔点测定法及EP10.0标准滴点测定法,暂确定仪器初始温度为“至规定的滴点低限约低10℃。"

4.升温速率:根据试验可知,1.0~1.5℃/min对各典型样品滴点测定结果影响较小,因此暂确定仪器升温速率为“每分钟上升1.0~1.5℃。

5.脂杯尺寸:因金属脂杯的宽口内径、窄口内径以及杯高是影响测定结果准确性的主要因素,结合典型样品的考察及市面上常见脂杯大小,确定了脂杯尺寸,详见金属脂杯示意图。

6.温度示值:国内暂无滴点测定仪可用的仪器校正用标准物质,故温度示值应加上温度校正值(建议对供试品滴点±5℃范围内的温度点进行校正)。 

7.传温液加热法装置:不同生产企业的手动滴点仪(传温液加热法)为了确保试管内空气温度的均一性,其结构装置可能与草案中的描述不完全一致,如支撑脂杯的三个凹槽的设计可能会不同,但不影响脂杯放置的稳定性等。

 


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