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滴点测定法征求意见稿

发布时间:2022-09-15      点击次数:388

附件1 :滴点测定法征求意见稿

滴点测定法

滴点系指一种物质照下述方法测定,在规定条件下受热达到一定流动性时的zui低温度。

依照供试品的性质不同,测定法分为下列两种。各品种正文项下未注明时,均系指第一法。

传温液加热法:试管内径约12mm,离底部约20mm外的圆周上有用来支撑脂杯的三个凹槽。试管用一软木塞塞住,通过软木塞插入刻度为0.1℃的温度计,温度计汞球的底端与金属脂杯上表面紧紧贴附。试管垂直固定于盛有传温液(滴点在80℃以下者,用水;滴点在 80℃以上者,用硅油或液状石蜡)的容器中。用另一根温度计控制容器中传温液温度。

第一法  测定易粉碎的固体药品

(1)传温液加热法

取供试品适量,研成细粉,按照各品种正文项下干燥失重的条件进行干燥。若该品种为不检查干燥失重、滴点范围低限在 135℃以上、受热不分解的供试品,可采用 105℃干燥;滴点在 135℃以下或受热分解的供试品,可在五氧化二磷干燥器中干燥过夜或用其他适宜的干燥方法干燥,如恒温减压干燥。

分取经干燥处理的供试品适量,少量多次加至金属脂杯中,反复压实,用刀片向一个方向把试样表面削平,置滴点测定用干燥试管中;将传温液加热,温度上升至规定的滴点低限约低 10℃时,垂直装入试管,继续加热,调节升温速率为每分钟上升 1.0-1.5℃,加热时须不断搅拌使传温液温度保持均匀,记录熔化的供试品第一滴脱离金属杯时的温度,重复测定 3 次,3次测得的滴点相差不超过1℃,取其平均值,即得。

(2)电热块空气加热法

系采用自动或半自动滴点仪的滴点测定法。

分取经干燥处理(同 A 法)的供试品适量,置滴点测定用金属脂杯(同 A 法)中;将自动滴点仪加热块加热至规定的滴点低限约低 10℃时,将装有供试品的金属脂杯插入加热块中,继续加热,调节升温速率为每分钟上升1.0-1.5℃,重复测定 3 次,3次测得的滴点相差不超过1℃,取其平均值,即得。

第二法  测定不易粉碎的固体药品或凡士林类物质

(1)传温液加热法

按品种正文项下规定熔化供试品,并装置于金属脂杯中,放冷至品种正文项下规定的放置温度和时间后,用刀片向一个方向把试样表面削平,置滴点测定用干燥试管中;将传温液加热,温度上升至规定的滴点低限约低 10℃时,垂直装入试管,继续加热,调节升温速率为每分钟上升 1.0-1.5℃,加热时须不断搅拌使传温液温度保持均匀,记录熔化的供试品第一滴脱离金属杯时的温度,重复测定 3 次,3次测得的滴点相差不超过1℃,取其平均值,即得。

(2)电热块空气加热法

系用自动或半自动滴点仪的滴点测定法。

分取经处理(同 A 法)的供试品适量,置滴点测定用金属脂杯(同 A 法)中;将自动滴点仪加热块加热至规定的滴点低限约低 10℃时,将装有供试品的金属脂杯插入加热块中,继续加热,调节升温速率为每分钟上升 1.0-1.5℃,重复测定 3 次,3次测得的滴点相差不超过1℃,取其平均值,即得。

注意事项:

1.金属脂杯的宽口内径、窄口内径以及杯高是影响测定结果准确性的主要因素。

2.温度示值应加上温度校正值(建议对供试品滴点±5℃范围内的温度点进行校正)。


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