如何用克利夫兰开口杯仪器，测定石油产品的闪点和燃点

如何用克利夫兰开口杯仪器，测定石油产品的闪点和燃点，上海颀高推荐HSY-3536D-1全自动开口闪点测定仪

1范围

本标准规定了用克利夫兰开口杯仪器测定石油产品闪点和燃点的方法。适用于除燃料油(燃料油 通常按照GB/T 261进行测定)以外的、开口杯闪点高于79℃的石油产品。

注：闪点和燃点表示在规定条件下，一种物质与空气形成可燃性混合物且持续燃烧的能力.闪点和燃点仅仅是用 于评价物质易燃性和可燃性众多分析手段中的两种.

2规范性引用文件

GB/T 261 闪点的测定 宾斯基-马丁闭 口杯法(GB/T 261—2008,ISO 2719：2002,MOD)

GB/T 514石油产品试验用玻璃液体温度计技术条件

GB/T 4756 石油液体手工取样法(GB/T 4756—1998,eqv ISO 3170：1988)

GB/T 6683 石油产品试验方法精密度数据确定法(GB/T 6683—1997,neq ISO 4259：1992)

GB/T 15000.3标准样品工作导则(3)标准样品定值的一般原则和统计方法(GB/T 15000. 3— 1994,neq ISO 导则 35)

GB/T 15000.7标准样品工作导则(7)标准样品生产者能力的通用要求(GB/T 15000. 7-2001, ISO 导则 34,IDT)

GB/T 15000. 8标准样品工作导则(8)有证标准样品的使用(GB/T 15000. 8—2003,ISO导则33, IDT)

SY/T 5317 石油液体管线自动取样法(SY/T 5317—2006,ISO 3171 ：1988 JDT)

3术语和定义

下列术语和定义适用于本标准。

3. 1

闪点 flash point

在规定试验条件下,试验火焰引起试样蒸气着火，并使火焰蔓延至液体表面的最di温度，修正到 101.3 kPa大气压下。

3.2

燃点 fire point

在规定试验条件下，试验火焰引起试样蒸气着火且至少持续燃烧5 s的最di温度，修正到 101.3 kPa大气压下。

4 方法概要

         将试样装入试验杯至规定的刻度线。先迅速升高试样的温度，当接近闪点时再缓慢地以恒定的速 率升温。在规定的温度间隔，用一个小的试验火焰扫过试验杯，使试验火焰引起试样液面上部蒸气闪火 的最di温度即为闪点。如需测定燃点，应继续进行试验，直到试验火焰引起试样液面的蒸气着火并至少 维持燃烧5 s的最di温度即为燃点。在环境大气压下测得的闪点和燃点用公式修正到标准大气压下的 闪点和燃点。

5试剂与材料

5.1清洗溶剂：用于除去试验杯沾有的少量试样。

注：清洗溶剂的选择依据试样及其残渣的黏生。低挥发性芳煌（无苯）溶剂可用于除去油的痕迹；混合溶剂如甲苯- 丙爵-甲醉可有效除去胶质类的沉积物。

5.2校准液:详见附录B中的B.2章。

5.3钢丝绒:能除去碳沉积物而不损害试验杯的钢丝。

6仪器

6.1克利夫兰开口杯试验仪:详见附录A。

6. 1.1如果使用自动仪器，要确保其测定结果能达到本标准规定的精密度，其试验杯和试验火焰的大 小及机械性能要符合附录A的规定。使用者应确保全部操作按仪器说明书进行。

6.1.2在有争议的情况下，闪点的仲裁试验应使用手动仪器。

6.2 防护屏：约460 mmX460 mm,高610 mm,有一个开口面。

6.3温度计:符合GB/T514中GB~5号的要求。

注：也可使用其他类型但能满足6.3条规定的温度计。

6.4气压计:精度0. 1 kPa,不能使用气象台或机场所用的已预校准至海平面读数的气压计。

7仪器的准备

7.1仪器的放置:将仪器放置在无空气流的房间里，并放在平稳的台面上。为便于观察试验的闪点，应 使用合适的方式，在仪器顶部作一个遮光板，防强光照射。

注1：如果不能避免空气流，最好用防护屏挡在仪器周围。

注2：若样品产生有毒蒸气，应将仪器放置在能单独控制空气流的通风柜中，通过调节使蒸气可抽走，但空气流不 能影响试验杯上方的蒸气。

7.2试验杯的清洗:先用清洗溶剂冲洗试验杯，以除去上次试验留下的所有胶质或残渣痕迹。再用清 洁的空气吹干试验杯，确保除去所用溶剂。如果试验杯上留有碳的沉积物，可用钢丝绒擦掉。

7.3试验杯的准备:使用前将试验杯冷却到至少低于预期闪点56℃。

7.4仪器组装:将温度计垂直放置，使其感温泡底部距试验杯底部6 mm，并位于试验杯中心与试验杯 边之间的中点和测试火焰扫过的弧（或线）相垂直的直径上，且在点火器臂的对边。

注；温度计的正确位置应使温度计上的浸没深度线位于试验杯边缘线以下2 mm处。也可先将温度计慢慢地向下 放，直至温度计与试验杯底接触,然后再往上提6 mm.

7.5仪器的校验

7.5.1用有证标准样品（CRM）每年至少校验仪器一次。所得结果与CRM标定值之差应小于或等于 R/√2,其中R是本标准的再现性。推荐用工作参比样品（SWS）对仪器进行经常性的校验。

注：使用CRM和SWS校验仪器的推荐步骤，以及得到SWS的方法参见附录B。

7. 5. 2校验试验所得的结果不能作为方法的偏差，也不能用于后续闪点测定结果的修正。

8取样

8.1除非另有规定，取样应按照GB/T 4756.SY/T 5317进行。

8.2将所取样品装入合适的密封容器中。为了安全，样品只能充满容器容积的85%〜95%。

8.3将样品贮存于合适的条件下，以最大限度地减少样品蒸发损失和压力升高。样品贮存温度应避免 超过30七。

9样品制备

9.1分样:在低于预期闪点至少56 ℃下进行分样。如果在试验前要将一部分原样品分装贮存，应确保 每份样品充满其容器容积的50%以上(见10.1)。

9.2含有未溶解水的样品：如果样品含有未溶解的水，在样品混匀前应将水分离出来。

注：水的存在会影响闪点的测定结果。

9.3室温下为液体的样品：取样前应先轻轻地摇动混匀样品，再小心地取样，应尽可能避免挥发性组分 损失，然后按第10章进行操作。

9.4室温下为固体或半固体的样品:将装有样品的容器放入加热浴或烘箱中，在低于预期闪点56 C以 下加热。要避免加热过度，因为这会导致挥发性组分的损失。轻轻混匀样品后按第10章进行操作。

10闪点试验步骤

10.1如果样品容器内样品的体积低于容器容积的50%,其闪点测定结果会受影响。

10.2观察气压计，记录试验期间仪器附近环境大气压。

注：虽然某些气压计会自动压力修正，但本标准不要求修正到0 ℃时大气压。

10.3将室温或已升过温的试样装入试验杯，使试样的弯月面顶部恰好位于试验杯的装样刻线。如果 注入试验杯的试样过多，可用移液管或其他适当的工具取出；如果试样沾到仪器的外边，应倒出试样，清 洗后再重新装样。弄破或除去试样表面的气泡或样品泡沫，并确保试样液面处于正确位置。如果在试 验最后阶段试样表面仍有泡沫存在，则此结果作废。

10.4点燃试验火焰，并调节火焰直径为3. 2 mm〜4.8 mm。如果仪器安装了金属比较小球，应与金属 比较小球直径相同。

10.5开始加热时，试样的升温速度为14(℃/min)〜17(℃/min)。当试样温度达到预期闪点前约 569时减慢加热速度，使试样在达到闪点前的最后23℃±5 ℃时升温速度为5(℃/min)〜6(℃/min)。 试验过程中，应避免在试验杯附近随意走动或呼吸，以防扰动试样蒸气。

10.6在预期闪点前至少23℃±5℃时，开始用试验火焰扫划，温度每升高2℃扫划一次。用平滑、连 续的动作扫划，试验火焰每次通过试验杯所需时间约为1 s,试验火焰应在与通过温度计的试验杯的直 径成直角的位置上划过试验杯的中心，扫划时以直线或沿着半径至少为150 mm圆来进行。试验火焰 的中心必须在试验杯上边缘面上2 mm以内的平面上移动。先向一个方向扫划，下次再向相反方向扫 划。如果试样表面形成一层膜，应把油膜拨到一边再继续进行试验。

10.7当在试样液面上的任何一点出现闪火时，立即记录温度计的温度读数,作为观察闪点，但不要把 有时在试验火焰周围产生的淡蓝色光环与真正的闪火相混淆。

10.8如果观察闪点与最初点火温度相差少于18℃，则此结果无效。应更换新试样重新进行测定，调 整最初点火温度，直至得到有效结果，即此结果应比最初点火温度高18 ℃以上。

11燃点试验步骤

11. 1按第10章闪点试验步骤测定闪点之后，以5(℃/min)〜6(℃/min)的速度继续升温。试样每升 高2 ℃就扫划一次，直到试样着火,并能连续燃烧不少于5 s。记录此温度作为试样的观察燃点。

11.2如果燃烧超过5 s,用带手柄的金属盖或其他阻燃材料做的盖子熄灭火焰。盖子的示例详见附录 A中图A.2。

12计算

12. 1大气压读数的换算 如果所测得的大气压读数不是以kPa为单位，可用下述等量关系换算到以kPa为单位的数值。 以hPa为单位读数大气压×O.1 =以kPa为单位的读数大气压 

以mbar为单位读数大气压×0.1 =以kPa为单位的读数大气压

以mmHg为单位读数大气压×0. 133 3 =以kPa为单位的读数大气压

12.2 观察闪点或燃点修正到标准大气压 用式（1）将观察闪点或燃点修正到标准大气压（101.3 kPa）,Tc，℃ . 

                        Tc = To+0.25（101.3-p＞）…………（ 1 ）

式中： 

To——观察闪点或燃点，℃;

P——环境大气压,kPa。

注：本公式精确地修正仅限在大气压为98.0 kPa〜104.7 kPa范围之内。

13结果表示

报告修正后的闪点或燃点，以℃为单位，且结果修约至整数。

14精密度

按下述规定判断试验结果的可靠性（95%的置信水平）。

14.1重复性，R

在同一实验室，由同一操作者使用同一仪器，按相同方法，对同一试样连续测定的两个试验结果之 差对于闪点和燃点均不能超过8℃。

14.2再现性,R 在不同实验室，由不同操作者使用不同的仪器，按相同方法，对同一试样测定的两个单一、独立的结 果之差对于闪点不能超过17℃、对于燃点不能超过14℃。

15试验报告

试验报告至少应该包括下述内容： 

a）注明本标准编号； 

b）被测产品的类型及相关信息； 

c）试验结果； 

d）注明按协议或其他原因，与规定试验步骤存在的任何差异； 

e）试验日期。