如何测定喷气燃料中的防冰剂含量

      本标准适用于测定喷气燃料中的防冰剂含量。包括三种方法，均可用于测定乙二醇甲醛全缁分（T1301）、乙二醇乙醴全谯分（T1302）、乙二醇单甲醛（T1303）、乙二醇单乙醴（T1304）四种 防冰剂的含量。测定范为0・05〜0.25% （体积）。 

      测定时，均先用水抽提燃料中的防冰剂，然后，方法A用碘量法测定，方法B用冰点法测定，方法C用折光率法测定。

      方法A有较高的精密度，但程序较复杂，适用于工厂实验室测定及仲裁试验。方法B、方法C简 单快速，适用于外场测定。

碘量法（方法A）

1方法概要

测定时，先用水抽提燃料中的防冰剂，然后，用碘量法测定e

2仪器与材料 

2・1仪器

2.1.1锥形烧瓶：50毫升。

2.1.2电热板。

2.1.3碘瓶，500毫升。

2.1.4分液漏斗：梨形带标准磨口，125毫升。

2.1.5硬质玻璃管：22×175毫米，带支架。

2.1.6滴定管，25和50毫升。

2.1.7移液管：5,10和25毫升。

2.1.8容量瓶；100, 500和1000毫升。

2.1.9带塞玻璃瓶。

2.2材料

   碎冰。

3试剂

3.1 防冰剂标准液：将10.00毫升防冰剂放到1升的容量瓶中，用蒸储水稀释到刻度，充分混合，配 成I %浓度（体积）的防冰剂标准液。然后移取10.00毫升的1 %浓度防冰剂标准液到100毫升的容量 瓶中，用蒸馈水稀释到刻度，充分混合，配成0.1%浓度（体积）的防冰剂标准液。

3.2  0.200°N重锯酸钾标准溶液：准确称取于1201c烘至恒重的分析纯重铭酸钾4.9035克，用少量水溶解，移入500毫升的容量瓶中。用水稀释到刻度，充分混合。

3.3 0.1N硫代硫酸钠标准溶液:称取25±0.1克含5克分子结晶水的分析纯硫代硫酸钠，溶于1 000毫升水加0.01克碳酸钠以稳定溶液，充分混合。放置24小时后标定。此溶液应两周标定一次。

    标定方法如下：用移液管移取10毫升0.200°N的重络酸钾标准溶液到500毫升的碘瓶中，缓缓地从滴定管加5毫升硫酸，再加50毫升水并冷却到室温。然后加入约3克碘化钾，并充分混合。用硫代硫 酸钠溶液滴定，不停地摇荡，直到由褐色变到黄绿色。加2毫升淀粉指示剂，并继续滴定到颜色迅速 地从浅蓝变为蓝绿。当快到达终点时应小心地晃动碘瓶，并在每加1滴硫代硫酸钠溶液之后，都要急剧 地晃动。硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度必按式（1）计算：

N1=N2•V2   

            V1

式中：

N2——重倍酸钾标准溶液当量浓度，N,

V1——滴定时消耗的硫代硫酸钠溶液体积，毫升，

V2——重络酸钾标准溶液体积，毫升。

3.4淀粉指示剂：将4克可溶性淀粉，10毫克碘hua汞（防腐剂）及10毫升水混合，缓慢地将此悬浮液 加到1升沸水中，煮沸5分钟，冷却，贮于带塞玻璃瓶中。

3.5  结晶状碘化钾。

3.6  硫酸：分析纯。

4 准备工作

    因子尸的测定 定义：F因子为每毫升1当量的重铝酸钾相当的防冰剂的亳升数。

移取5.00毫升防冰剂标准液到022 x 175毫米的试管中，用移液管加10.00毫升0.200 °N重铭酸钾 标准溶液，将试管放入冰浴中。待溶液*冷却后，用滴定管加5毫升硫酸。不停地摇荡冰浴中的试 管。将酸和水相在不过热的条件下充分混合。在溶液冷却后，将试管放在沸水浴中保持10分钟，再将 试管放到冰浴中，使其冷到室温或更低。将试管中的液体转移到500毫升的碘瓶中，用水洗试管四次, 每次用水5毫升，洗涤液都加到碘瓶中。加入3克左右的碘化钾，按本方法3.3条规定用0.1N硫代硫酸 钠标准溶液滴定到终点。当接近终点时，应小心地摇荡碘瓶。在每加1滴0.1N硫代硫酸钠标准溶液 后都要急剧地摇荡。

    因子尸的测定应进行三次，并计算其平均值测得的三个值中任何一个与平均值之差不大于 0.000 1。因子按式（2 ）计算：

F=         0.005             =       0.005       

               V4•N2-V3•N1            2.00-V3•N1

式中:

0.005——防冰剂在被分析的标准溶液中的体积，毫升， 

V4——重格酸钾标准溶液的体积，毫升，

N2——重锚酸钾标准溶液的当量浓度，N；

V3——滴定时消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，毫升；

N1——硫代硫酸钠标准液的当量浓度，N。

5试验步骤

5.1试样的分析

    移取25.0毫升试样于干燥的125毫升的分液漏斗中，并用移液管加25.0毫升水，塞上漏斗塞并急剧 地摇荡2分钟，’让两相分离，把水相放到50毫升的锥形烧瓶中，取5・00毫升此溶液到e22 x 175毫米的 试管中。用滴定管或移液管加0.200 0N的重铭酸钾标准溶液10.00毫升，并把试管放入冰浴中，待溶液 冷却后，用滴定管加5,00毫升硫酸,同时不停地摇荡在冰浴中的试管。在不过热的情况下使酸和水相 充分混合。待溶液'冷却后，将试管放到沸水浴中10分钟，再在冰浴中将溶液冷到室温。然后把溶液转 移到500毫升的碘瓶中，加入约3克碘化钾，并用0.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定到终点。当接近终点时，应小心地摇荡碘瓶，在每加1滴0.1N硫代硫酸钠标准溶液后都要急剧地摇动。

    如果滴定所消耗的0.1N硫代硫酸钠标准溶液体积少于5・0毫升，则此法不能应用。

5.2 取未加防冰剂的试样，按5.1进行空白测定。如果没有这种试样时，也可用加有防冰剂的试样代替。这时，则用等体积的水，把已加有防冰剂的试样中的防冰剂抽提出来。抽提时需急剧摇动5分可以除去水。再重复用水抽提一次。经两次水洗抽提的试样，其所含防冰剂可被*除去。

6 计算

6.1试样中防冰剂的含量X<1％ （体积）>按下式计算，

X=  100F（V6•N2-V5•N1）…………（3）

                A•S

式中：F——式（2）所确定的因子值，

V6——重锚酸钾标准溶液的体积，毫升，

N2——重锯酸钾标准溶液的当量浓度，N,

V4——滴定时消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，毫升，

N1——硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度，N , 

A——所用的水抽提液的份数（此处）为J/5）:；

S——试样的体积，亳升。

在本方法中，公式还可精确地简化为，

       X = 20F<2.000-（V5•N1）>…………（4 ）

6.2计算试样的空白值。

6.3将6.1条所得的值减去空白值，即为试样实际所含的防冰剂的体积百分数。

7精密度

   在0.05~0.25% （体积）防冰剂的范围内，重复测定两个结果间的差数，不应大于0.005%。

8 报告

   取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样中防冰剂含量。

                             冰点法（方法B ）

9方法概要

测定时，先用水抽提燃料中的防冰剂，然后，用冰点法测定。

10仪器与材料

10.1 仪器

10.1.1分液漏斗：带标准磨口，1000毫升，带支架。

10.1.2移液管：10毫升。

10.1.3量筒：1000毫升。

10.1.4试管: 20 x 175毫米。

10.1.5温度计3分度为0・1℃。

10.1.6金属环搅拌器。

10.1.7冰盐浴（碎冰：食盐为3 ： 1）,或「10C到-15c的其他冷浴。

10.1.8放大镜

10.2材料

10.2.1碎冰 。

10.2.2食盐。

11试剂

   防冰剂。

12试验步骤

12.1 用量筒量取800毫升试样，倾入分液漏斗。用移液管加入10毫升蒸储水（或自来水），塞上玻 璃'塞，剧烈摇荡5分钟，静置直到*分层（2〜3分钟）。

注：剧烈摇荡是试验重复的关键。摇荡5分钟，能*抽提出由分布律所决定的可抽出部分。

12.2把分液漏斗中的水层放到试管中，插入塞子、温度计和搅拌环，使温度计水银球正好位于水的 中部。把试管浸在-10C到-15c的冷浴中。不停地搅动水，使能观察到温度的变化。

注：温度计需进行校正。温度计水银球必须*浸没在抽提液中

12.3密切注视温度变化情况，当温度下降到zui低值后，折而迅速上升，并渡一段时间里（几秒钟） 保持一恒定值，然后又重新下降。准确地读出温度迅速上升后所达到的最高温度（借助放大镜可读到

0.02C）,并作为冰点记录下来。

12.4参照方法C19.1条用防冰剂和未加防冰剂的喷气燃料，配制不同浓度的标准样。按方法C 19・2条

到第20章所述，测定标准样水抽提液的冰点，并绘制防冰剂含量-水抽提液冰点曲线。

18计算

从水抽提液冰点-防冰剂含量的工作曲线上，找到相应于试样水抽提液冰点的防冰剂百分含量值, 此数值即为试样中的防冰剂含量。

14精密度

重复测定两个结果间的差数，不应大于0・01%。

15报告

取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样中防冰剂含量。

折光计法（方法C ）

16方法概要

测定时，先用水抽提燃料中的防冰剂，然后，用折光率法测定。

17仪器

17.1折光仪：阿贝型。

17.2分液漏斗：500亳升。

17.3量筒：500毫升。

17.4移液管：5毫升。

17.5滴管。

18试剂

防冰剂。

19试验步骤 

19.1  分别将1.0, 2.0, 3.0, 4.0, 5.0,6.0毫升防冰剂，用未加防冰剂的喷气燃料稀释到2 000毫升,配制成防冰剂含量为0.05%、0.10%. 0.15%. 0.25%. 0.25%、0.30% （体积）的标准样。充分摇匀。按19.2条，19.3条所述，测定标准样水抽提液折光率。并绘制防冰剂含量-水抽提液折光率曲线。

注：如需测定百分含量（重量），则标准样的防冰剂含量也应按重量百分数配制。

19.2用量筒量取300毫升试样，倾入分液漏斗。用移液管加入5毫升蒸馏水，塞上玻璃塞，剧烈摇 荡5分钟，静置直到*分层。

19.3把分液漏斗中的水层放到试管中，用滴管移取此试液到阿贝折光仪上，测定其折光率。折光率 取四次读数的算术平均值。

20计算

从防冰剂含量支水抽提液折光率的工作曲线上，找到相应于试样水抽提液折光率的防冰剂百分含 量值，此数值即为试样中的防冰剂含量。

21精密度

重复测定两个结果间的差数，不应大于0.01%。

22报告

取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样中防冰剂含量。