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如何测定喷气燃料中的防冰剂含量

发布时间:2021-09-30      点击次数:78

      本标准适用于测定喷气燃料中的防冰剂含量。包括三种方法,均可用于测定乙二醇甲醛全缁分(T1301)、乙二醇乙醴全谯分(T1302)、乙二醇单甲醛(T1303)、乙二醇单乙醴(T1304)四种 防冰剂的含量。测定范为0・05〜0.25% (体积)。 

      测定时,均先用水抽提燃料中的防冰剂,然后,方法A用碘量法测定,方法B用冰点法测定,方法C用折光率法测定。

      方法A有较高的精密度,但程序较复杂,适用于工厂实验室测定及仲裁试验。方法B、方法C简 单快速,适用于外场测定。

碘量法(方法A)

1方法概要

测定时,先用水抽提燃料中的防冰剂,然后,用碘量法测定e

2仪器与材料 

2・1仪器

2.1.1锥形烧瓶:50毫升。

2.1.2电热板。

2.1.3碘瓶,500毫升。

2.1.4分液漏斗:梨形带标准磨口,125毫升。

2.1.5硬质玻璃管:22×175毫米,带支架。

2.1.6滴定管,25和50毫升。

2.1.7移液管:5,10和25毫升。

2.1.8容量瓶;100, 500和1000毫升。

2.1.9带塞玻璃瓶。

2.2材料

   碎冰。

3试剂

3.1 防冰剂标准液:将10.00毫升防冰剂放到1升的容量瓶中,用蒸储水稀释到刻度,充分混合,配 成I %浓度(体积)的防冰剂标准液。然后移取10.00毫升的1 %浓度防冰剂标准液到100毫升的容量 瓶中,用蒸馈水稀释到刻度,充分混合,配成0.1%浓度(体积)的防冰剂标准液。

3.2  0.200°N重锯酸钾标准溶液:准确称取于1201c烘至恒重的分析纯重铭酸钾4.9035克,用少量水溶解,移入500毫升的容量瓶中。用水稀释到刻度,充分混合。

3.3 0.1N硫代硫酸钠标准溶液:称取25±0.1克含5克分子结晶水的分析纯硫代硫酸钠,溶于1 000毫升水加0.01克碳酸钠以稳定溶液,充分混合。放置24小时后标定。此溶液应两周标定一次。

    标定方法如下:用移液管移取10毫升0.200°N的重络酸钾标准溶液到500毫升的碘瓶中,缓缓地从滴定管加5毫升硫酸,再加50毫升水并冷却到室温。然后加入约3克碘化钾,并充分混合。用硫代硫 酸钠溶液滴定,不停地摇荡,直到由褐色变到黄绿色。加2毫升淀粉指示剂,并继续滴定到颜色迅速 地从浅蓝变为蓝绿。当快到达终点时应小心地晃动碘瓶,并在每加1滴硫代硫酸钠溶液之后,都要急剧 地晃动。硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度必按式(1)计算:

 

N1=N2V2   

            V1

式中:

N2——重倍酸钾标准溶液当量浓度,N,

V1——滴定时消耗的硫代硫酸钠溶液体积,毫升,

V2——重络酸钾标准溶液体积,毫升。

3.4淀粉指示剂:将4克可溶性淀粉,10毫克碘hua汞(防腐剂)及10毫升水混合,缓慢地将此悬浮液 加到1升沸水中,煮沸5分钟,冷却,贮于带塞玻璃瓶中。

3.5  结晶状碘化钾。

3.6  硫酸:分析纯。

4 准备工作

    因子尸的测定 定义:F因子为每毫升1当量的重铝酸钾相当的防冰剂的亳升数。

移取5.00毫升防冰剂标准液到022 x 175毫米的试管中,用移液管加10.00毫升0.200 °N重铭酸钾 标准溶液,将试管放入冰浴中。待溶液完全冷却后,用滴定管加5毫升硫酸。不停地摇荡冰浴中的试 管。将酸和水相在不过热的条件下充分混合。在溶液冷却后,将试管放在沸水浴中保持10分钟,再将 试管放到冰浴中,使其冷到室温或更低。将试管中的液体转移到500毫升的碘瓶中,用水洗试管四次, 每次用水5毫升,洗涤液都加到碘瓶中。加入3克左右的碘化钾,按本方法3.3条规定用0.1N硫代硫酸 钠标准溶液滴定到终点。当接近终点时,应小心地摇荡碘瓶。在每加1滴0.1N硫代硫酸钠标准溶液 后都要急剧地摇荡。

    因子尸的测定应进行三次,并计算其平均值测得的三个值中任何一个与平均值之差不大于 0.000 1。因子按式(2 )计算:

F=         0.005             =       0.005       

               V4N2-V3N1            2.00-V3N1

式中:

0.005——防冰剂在被分析的标准溶液中的体积,毫升, 

V4——重格酸钾标准溶液的体积,毫升,

N2——重锚酸钾标准溶液的当量浓度,N;

V3——滴定时消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积,毫升;

N1——硫代硫酸钠标准液的当量浓度,N。


5试验步骤

5.1试样的分析

    移取25.0毫升试样于干燥的125毫升的分液漏斗中,并用移液管加25.0毫升水,塞上漏斗塞并急剧 地摇荡2分钟,’让两相分离,把水相放到50毫升的锥形烧瓶中,取5・00毫升此溶液到e22 x 175毫米的 试管中。用滴定管或移液管加0.200 0N的重铭酸钾标准溶液10.00毫升,并把试管放入冰浴中,待溶液 冷却后,用滴定管加5,00毫升硫酸,同时不停地摇荡在冰浴中的试管。在不过热的情况下使酸和水相 充分混合。待溶液'冷却后,将试管放到沸水浴中10分钟,再在冰浴中将溶液冷到室温。然后把溶液转 移到500毫升的碘瓶中,加入约3克碘化钾,并用0.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定到终点。当接近终点时,应小心地摇荡碘瓶,在每加1滴0.1N硫代硫酸钠标准溶液后都要急剧地摇动。

    如果滴定所消耗的0.1N硫代硫酸钠标准溶液体积少于5・0毫升,则此法不能应用。

5.2 取未加防冰剂的试样,按5.1进行空白测定。如果没有这种试样时,也可用加有防冰剂的试样代替。这时,则用等体积的水,把已加有防冰剂的试样中的防冰剂抽提出来。抽提时需急剧摇动5分可以除去水。再重复用水抽提一次。经两次水洗抽提的试样,其所含防冰剂可被完全除去。

6 计算

6.1试样中防冰剂的含量X<1% (体积)>按下式计算,

X=  100F(V6•N2-V5N1)…………(3)

                AS

式中:F——式(2)所确定的因子值,

V6——重锚酸钾标准溶液的体积,毫升,

N2——重锯酸钾标准溶液的当量浓度,N,

V4——滴定时消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积,毫升,

N1——硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度,N , 

A——所用的水抽提液的份数(此处)为J/5):;

S——试样的体积,亳升。

在本方法中,公式还可精确地简化为,

       X = 20F<2.000-(V5N1)>…………(4 )

6.2计算试样的空白值。

6.3将6.1条所得的值减去空白值,即为试样实际所含的防冰剂的体积百分数。

7精密度

   在0.05~0.25% (体积)防冰剂的范围内,重复测定两个结果间的差数,不应大于0.005%。

8 报告

   取重复测定两个结果的算术平均值,作为试样中防冰剂含量。

                             冰点法(方法B )

9方法概要

测定时,先用水抽提燃料中的防冰剂,然后,用冰点法测定。

10仪器与材料

10.1 仪器

10.1.1分液漏斗:带标准磨口,1000毫升,带支架。

10.1.2移液管:10毫升。

10.1.3量筒:1000毫升。

10.1.4试管: 20 x 175毫米。

10.1.5温度计3分度为0・1℃。

10.1.6金属环搅拌器。

10.1.7冰盐浴(碎冰:食盐为3 : 1),或「10C到-15c的其他冷浴。

10.1.8放大镜


10.2材料

10.2.1碎冰 。

10.2.2食盐。

11试剂

   防冰剂。

12试验步骤

12.1 用量筒量取800毫升试样,倾入分液漏斗。用移液管加入10毫升蒸储水(或自来水),塞上玻 璃'塞,剧烈摇荡5分钟,静置直到完全分层(2〜3分钟)。

注:剧烈摇荡是试验重复的关键。摇荡5分钟,能完全抽提出由分布律所决定的可抽出部分。

12.2把分液漏斗中的水层放到试管中,插入塞子、温度计和搅拌环,使温度计水银球正好位于水的 中部。把试管浸在-10C到-15c的冷浴中。不停地搅动水,使能观察到温度的变化。

注:温度计需进行校正。温度计水银球必须完全浸没在抽提液中

12.3密切注视温度变化情况,当温度下降到zui低值后,折而迅速上升,并渡一段时间里(几秒钟) 保持一恒定值,然后又重新下降。准确地读出温度迅速上升后所达到的最高温度(借助放大镜可读到

0.02C),并作为冰点记录下来。

12.4参照方法C19.1条用防冰剂和未加防冰剂的喷气燃料,配制不同浓度的标准样。按方法C 19・2条

到第20章所述,测定标准样水抽提液的冰点,并绘制防冰剂含量-水抽提液冰点曲线。

18计算

从水抽提液冰点-防冰剂含量的工作曲线上,找到相应于试样水抽提液冰点的防冰剂百分含量值, 此数值即为试样中的防冰剂含量。

14精密度

重复测定两个结果间的差数,不应大于0・01%。

15报告

取重复测定两个结果的算术平均值,作为试样中防冰剂含量。

折光计法(方法C )

16方法概要

测定时,先用水抽提燃料中的防冰剂,然后,用折光率法测定。

17仪器

17.1折光仪:阿贝型。

17.2分液漏斗:500亳升。

17.3量筒:500毫升。

17.4移液管:5毫升。

17.5滴管。

18试剂

防冰剂。

19试验步骤 

19.1  分别将1.0, 2.0, 3.0, 4.0, 5.0,6.0毫升防冰剂,用未加防冰剂的喷气燃料稀释到2 000毫升,配制成防冰剂含量为0.05%、0.10%. 0.15%. 0.25%. 0.25%、0.30% (体积)的标准样。充分摇匀。按19.2条,19.3条所述,测定标准样水抽提液折光率。并绘制防冰剂含量-水抽提液折光率曲线。

注:如需测定百分含量(重量),则标准样的防冰剂含量也应按重量百分数配制。

19.2用量筒量取300毫升试样,倾入分液漏斗。用移液管加入5毫升蒸馏水,塞上玻璃塞,剧烈摇 荡5分钟,静置直到完全分层。

19.3把分液漏斗中的水层放到试管中,用滴管移取此试液到阿贝折光仪上,测定其折光率。折光率 取四次读数的算术平均值。

20计算

从防冰剂含量支水抽提液折光率的工作曲线上,找到相应于试样水抽提液折光率的防冰剂百分含 量值,此数值即为试样中的防冰剂含量。

21精密度

重复测定两个结果间的差数,不应大于0.01%。

22报告

取重复测定两个结果的算术平均值,作为试样中防冰剂含量。


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