18901721167

4006-315-168

当前位置:首页  >  技术文章  >  如何测定重质石油产品中的硫含量;

如何测定重质石油产品中的硫含量;

发布时间:2021-09-16      点击次数:116

石油产品硫含量测定法(氧弹法)


本方法适用于测定润滑油、重质燃料油等重质石油产品中的硫含量。

1方法概要

试样在氧弹中进行燃烧,用蒸储水洗出,然后用氯化钢进行沉淀,以测定试样中的硫含量。

2仪器与材料

2.1仪器

2.1.1热量计用氧弹及其附件(见图);氧弹的容量为250〜500毫升。

image.png

1一筒体;2—突出物;3—阳螺纹;4一弹盖,5—导电销;

6、7一针形阀;8一进气管;9 -小环110-槽沟

2.1.2瓷均堪:矮型,4号。

2.1.3加热用水浴。

2.1.4电炉。

2.1.5烧杯:300〜500毫升。

2.1.6玻璃漏斗角,直径50〜65毫米。

2.1.7洗瓶,500毫升或1 000毫升。

2 2材料

2.2.1引火线:铁线、镇合金线或铜线,直径不大于0.2毫米,切成长60〜120毫米的等分线段(视氧弹 内部配件的构造及点火方式而定)。

2.2.2瓶装压缩氧气。

2.2.3定量滤纸:慢速,直径70〜90毫米。

2.2.4轻质汽油。

2.3仪器与材料的特殊要求

2.3.1凡新氧弹或氧弹检修后,均须用精制轻质汽油、95%乙醇或乙醴仔细洗涤弹的内部及弹盖中的 各槽沟,干燥后再用蒸储水洗涤。

3.3.2以12〜15伏特的电压通过引火线,进行试样的点火。为了观察点火,最好将控制灯联到电路中。 2.3.3氧气压力表,操作压力为30〜40公斤力/厘米2,指示范围为60〜75公斤力/厘米2。当弹装满氧 气时,用它指示氧弹中压力。在用氧气瓶操作使用氧气减压阀时,此压力计应装在氧气减压阀上。如无 减压阀时,在压力计支架上应安装安全阀,规定压力为40公斤力/厘米²。

    氧弹、压力表及氧气连接管需经静水压检查,一年不少于一次。此时氧弹应以100公斤力/厘米2压 力试验。

2.3.4装压缩氧气的仪器的连接部分不许用润滑脂。如氧弹、弹盖的槽沟、衬垫、连接氧气用的装置设 备等,在试验或发送时,被润滑油或其他油品所沾染,则应仔细地先用汽油再用95%乙醇或乙酸洗涤。 2.3.5使用压缩氧气的操作,应严格遵守安全操作规程。

3试剂

3.1 盐酸:化学纯。

3.2 氯化钡:分析纯,配成10%水溶液。

3.3 硝酸银:分析纯,配成3%水溶液。

3.4 甲基橙:配成0.02%水溶液。

3.5 95%乙醇:化学纯。

3.6 乙醛:化学纯。

4 试验步骤

4.1 检查连接部分是否紧密,如果为了紧密连接及加强密闭性而需要增加物理应力时,则应重换衬垫。 

4.2 试验前,须用精制轻质汽油、95%乙醇或乙醛仔细洗涤氧弹的内部及弹盖中的各槽沟,干燥后再用 热蒸慵水洗涤。

4 3 将氧弹放在底座内,在氧弹的底部注入蒸镭水20毫升。

4.4 取试样0.6〜0.8克装入预先称量过的小杯中,称准至0.000 2克。将此盛试样的杯放入弹内环 中,并将引火线的中部插入杯中,线的两端要分别固定在导电销和管上。用手将弹盖拧上,再用双臂板子 拧紧。然后通过压力表的三通管与氧气瓶连接,自进气阀的管将氧气通人弹中,应注意勿用强烈气流,以 免吹动试样。此时不将弹中空气挤出,使达30〜35公斤力/厘米2压力;如用容量较小的弹,则采用较高 的压力。

4.5 弹充满氧气后,将弹和氧气瓶拆开,浸入水中,检查是否密闭。然后置入水浴中,将电源的导线接于 导电销和一个阀上,通以电流。以氧弹的筒体发热作为燃烧的象征,将弹放置水浴10分钟,使其冷却。然 后自水浴中取出,擦干,放在固定在桌上的底座内,并小心地打开放气阀,使弹中气压降至常压的时 间不少于5分钟。利用扳子将弹盖拧开,仔细检查小杯、弹壳及弹盖的内面和水面上是否存有飞溅的试样或炭状沉积物。

      如弹的内面或附件上存有炭状沉积物,则认为试验无效,应重新测定。此时用氧气充弹,压力应 比前次高5公斤力/厘米²。如无沉积物,则仔细用热蒸锵水洗涤弹内全部器件、小杯及阀。

4.6将全部洗涤水收集于烧杯中,其体积不应超过350毫升,同时注意不使洗涤水飞溅,而使液体有 所损失。然后将洗涤水通过滤纸过滤,除去其中可能存在的机械杂物(渣块和其他)。再用蒸储水仔 细洗涤滤纸,将洗涤水归入滤液中。

4.7 于滤液中加2 ~ 3滴甲基橙溶液,并注入盐酸至呈弱酸性反应为止,然后将此溶液加热至将近 沸腾。用玻璃棒搅拌热溶液,同时滴入热氯化钢溶液10毫升,使生成硫酸钿沉淀。然后将盛此溶液的 烧杯放在沸腾的水浴上。当溶液澄清后,再加氯化钢溶液数滴于此溶液中,检验硫酸根沉淀是否完仝。 如不发生浑浊,则认为沉淀完全。否则,应再加入热氯化钢溶液,直至不再呈现浑浊为止。

    将烧杯放于沸腾水浴中加热2小时,然后在60〜70℃下静置2小时,在室温下静置20〜30分钟,或将烧杯在室温下静置12 ~ 16小时口

4.8 将杯中已静置的液体用无灰滤纸过滤,使液体沿玻璃棒流到滤纸上,先将杯中的沉淀物用热蒸 储水倾泻洗涤,然后在滤纸上洗涤,至氯离子完全除去为止。

注:由最后的洗涤液中取出3 ~ 5毫升,置入试管中,加入硝酸银溶液3 ~ 4滴,以测定氯离子是否完全除去, 此时如无氯化银沉淀析出,即认为洗涤完全。

4.9 把带有硫酸钢沉淀的湿滤纸留在漏斗内,放入干燥箱中稍稍干燥,然后将滤纸自漏斗中取出,折 叠成四折放入称至值重的瓷堪堪中,稍将滤纸在堪蜗中压紧。仔细地将用堪预热(在电炉或煤气灯上), 再将滤纸干燥,然后在不着火的条件下,将此盛沉淀的塔氓在800 ±20。的高温炉下煨烧灰化,至沉淀 完全呈白色。取出用堤,在空气中冷却5分钟,然后,在干燥器内冷却约30分钟,称准至0.000 2克。 再移入高温炉中燃烧15分钟,这样重复进行燃烧、冷却及称量,直至连续称量间的差数不大于0.0004克。

5计算

5.1  试样中的硫含量X (%)按式(1)计算:

   X=32.06  ×  G1  ×  100 =13.73  ×  G1

                233.42 × G         G

式中:32.06——硫的原子量,

             G1——硫酸锁沉淀重量,克।

        233.42——硫酸银的分子量,

               G ——试样的重量,克。

5.2  如分析用试剂中有硫酸盐存在时,则对此试剂进行空白试验。在所用的水、盐酸和氯化钢溶液 与分析试样时所用的数量相同的情形下,试样中的硫含量X1 (%)按式(2)计算:

     X 1 =      13.73 ×(G2-G1)

      G

式中:G2——分析试样时所得硫酸钢沉淀的重量,克;

          G1——空白试验所得硫酸钢沉淀的重量,克;

            G——试样的重量,克。

6 精密度

重复测定两个结果间的差数,不应超过下列数值:

硫含量,%    允许差数,%

小于0・5          0. 02

0.5〜1. 0          0. 05

大于L 0          较小结果的5%


7报告

取重复测定两个结果的算术平均值,作为试样的硫含量。




上海颀高仪器有限公司
  • 联系人:赵程
  • 地址:上海市嘉定区外冈工业园恒翔路55号
  • 电话:021-59552781
  • 邮箱:shqigao17@163.com
关注我们

欢迎您关注我们的微信公众号了解更多信息

扫一扫
关注我们
版权所有©2022上海颀高仪器有限公司All Rights Reserved    备案号:沪ICP备17055742号-2    sitemap.xml    总流量:73455
管理登陆    技术支持:化工仪器网