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如何用管式炉法测定深色石油产品中的硫含量

发布时间:2021-09-15      点击次数:270

深色石油产品硫含量测定法(管式炉法)


1主题内容与适用范围

本标准规定了用管式炉测定深色石油产品中硫含量的方法Q

本标准适用于硫含量大于0.1 % {m/m)的深色石油产品,如润滑油、重质石油产品、原油、石 油焦、石蜡和含硫添加剂等。

本标准不适用于含有金属、磷和氯添加剂以及含有这类添加剂的润滑油。

2引用标准

OB 1790医药凡士林

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法

SH/T 0229固体和半固体石油产品取样法

SH/T 0313石油焦检验法

SH/T 0317石油产品试验用瓷制器皿验收技术条件

3方法概要

试样在空气流中燃烧,用过氧化氢和硫酸溶液将生成的亚硫酸酥吸收,生成的硫酸用氢氧化钠标准 滴定溶液进行滴定。

4仪器与材料

4.1仪器

4.1.1管式电阻炉:水平型,其长度为不小于130mm,炉膛直径约为22mm。附温度控制器,能保 证加热到900〜950'C,并包括银格-银硅(保铭-银铝)热电偶装置。

4.1.2疑舟:符合SH/T 0317中规定的定硫用舟形瓷舟的要求,供装试样燃烧用。新聋舟在使用前需 在900〜950c燃烧30min,取出后,在室温中冷却、备用。

4.1.3石英管:带石英弯管(见图1),也可以用瓷制管。

4.1.4流量计:测量送入空气的流速用,其测量范围为0 ~800mL /min。

4.1.5洗气瓶:三个(见图2中的1、2、3 ),净化空气用,每个容量不少于250mL。

4.1.6水流泵或实验室用空气压缩机,或用实验室装备的压缩空气管线。

4.1.7量筒:250mL。

4.1.8微最滴定管:10mL ,最小分度0.05mL ,备有瓶子、压液用橡胶囊和充满碱石灰的氯化钙 管。

4.1.9滴定管;25mL ,分度为OJmL。

4.1.10 吸管:5mL ,分度为0.05mL ; 10mL ,分度为0.1mL 0

 image.png

image.png


图2

1,2, 3—洗气瓶,4一瓷舟j 5一管式电阻炉,6一接受器।

7一连接泵的出口管;8—石英弯管। 9一磨口石英管

4.2材料

4.2.1细砂(或耐火粘土或石英砂):经900〜950℃燃烧脱硫,并在研钵中磨细。经孔径为0.25mm 的金属过滤器筛选,选取微粒尺寸大于0.25mm部分。

4.2.2臼油:硫含量小于5 Ppm ,或符合GB 1790规格的医药凡士林。

4.2.3医用脱脂棉。

5试剂

5.1硫酸:分析纯,配成。(1/2 H2sO,)=0.02mol /L硫酸溶液。

5.2氢氧化钠:分析纯,配成40% [m/m)氢氧化钠溶液。

5.330%过氧化氢:分析纯。

5.4高镒酸钾:化学纯,配成。(l/5KMnO4) =0.1mol/L高镒酸钾溶液。

5.5苯二甲酸氢钾:基准试剂。

5.695 %乙醉:分析纯。

5.7甲基红指示剂:配成0.2%甲基红乙醇溶液。

5.8次甲基蓝指示剂:配成0.1 %次甲基蓝乙醇溶液。

5.9混合指示剂:将5. 7条与5.8条指示剂溶液按体积比1 : 1混合制成。

5.10酚M指示剂;配成1 %乙醛溶液。

5.11蒸你水:符合GB/T 6682中三级水规格。

6准备工作

6.1c (NaOH ) =0.02mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的配制、标定及计算。

6.1.1配制(有两种方法)

a.称取3 g氢氧化钠(精确至O.(Hg),将其溶解在3 L蒸镭水中。将得到的溶液仔细地混合, 并在暗处存放一样夜,然后,帧出土层清晰层待标定和供分析用。

b.也可以在临用前,将浓度高的氢氧化钠标准滴定溶液用煮沸并冷却后的蒸储水稀释,必要时 量新标定后供分析用。

6.1.2标定

称取口 10~115℃干燥至恒重的苯二甲酸氢钾0.08g (精确至0.000 2g)°将其溶于35mL新鲜 的、童新充分煮沸的蒸倒水中,加入3 ~ 4滴酚献乙醇溶液(5.10),尽快地用待标定的氢氧化钠标 准滴定溶液(6.1)进行滴定(滴定时,在滴定管上部末端用装满碱石轴或碱石灰的氯化钙管保护), 门至溶液至淡粉红色,稳定30s。

6.1.3计算

氮氧化钠标准滴定溶液的实际浓度c (NaOH Mmol /L )按式(i )计算:

 c(NaOH)=  1000m1    =     m1      

                    204.2v          0.204 2v1

式中:

mi ——苯二甲酸氢钾的质量,g;

Vi ——滴定时,消耗的氢氧化钠标准滴定溶液(6.1)的体积,mL ;

0. 204 2——与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液〔c(NaOH ) = l.000mol /L〕相当的以克表示

的苯二甲酸氢钾的质戢。

6.2在试验前,将接受器、洗气瓶、石英弯管等用蒸假水洗净,并干燥。

6.3在空气净化装置(见图2 )装配之前,将高镒酸钾溶液(5.4)注入洗气瓶1中,达其容量的• ,%将40%氢氧化钠溶液(5.2)注入洗气瓶2中,达其容量的一半;将医用脱脂棉装入洗气瓶3中。 然后用橡胶管依次将它们连接起来。

6.4用量:筒最取150mL蒸储水,用两支吸管分别量取5mL 30%过氧化氢(5.3)和7mL硫酸溶 液(5.1),并注入接受器6中。然后用橡胶塞将接受器塞住,该橡胶塞上带有石英弯管8和一支连 接水流泵的出口管7。将石英弯管与石英管9连接。将石英管水平地安装在管式电阻炉中,石英管的 另,端用塞子塞住,并将侧支管与净化系统连接起来。

6.5在进行试验前须检查安装好设备的密闭性。检查的方法是将接受器的支管连接到水流泵上,整个 系统通入空气,然后将净化系统支管上的活塞关闭。此时在接受器和空气净化系统中都不应该有空气 泡出现。如果遇到漏气时,则整个系统发生不密闭现象,可以将所有连接处涂上肥皂水,并排除漏气 现象。

6.6整个装置检查合格后,打开管式电阻炉电源开关,调节温度控制器,慢慢地把石英管加热到 900-950€o为了测量和调节管式电阻炉加热的温度,将热电偶插入管式电阻炉内,使热电偶的接合 点、位广管式电阻炉的中央,它的两端连接在温度控制器上。

注:如实验室空气的硫含量经常有变化,则可以在洗气瓶前连接,支装有活性炭的U形管。

7试验步骤

7.1在姿舟中称入被分析的试样•,精确至0.000 2g°试样应均匀地分布在瓷舟的底部,按表】称取试 样k

image.png

如果试样的硫含量大于5 % km/m),则用白油(或医药凡士林)预先进行稀释,以使其硫含量 不大于5 % (m/m)。

注;分析高含硫样品(硫含量大于5 %(物"》)〕时,准许在微量天平上称取少于0.03g试样,精确至0.000 038。 分析石油焦时,按SH/T 0229和SH/T 0313中有关石油焦取样的规定进行取样。准备好试样,并在研钵中将 其捣碎。

7.2 瓷舟中的试样须用已预先筛选或燃烧过的细砂(或耐火粘土或石英砂)覆盖(石油焦试样可以 不必撒细砂)。将装有试样的瓷舟放入石英管(放在管式炉进口的前部)。然后很快地将塞子塞住石 英管,连接水流泵或空气通入系统,并将空气送入整个系统。空气流速用流盘计来测量,其流速约为 500mL /min。

试样的撕烧在900 ~ 95。,C下迸行,燃烧时间为30〜40m in;而对芳烧含量为50 %或大于50 %的 石油产品,燃烧时间为5。~60min。管式电阻炉要逐渐地移到瓷舟的位置上去(或将石英管慢慢地移 动,使瓷舟逐渐地置于管式电阻炉的加热部分),试样不准着火。在燃烧完毕后,将装有瓷舟的石英 管放在管式电阻炉中部最红的部分再焙烧15mi n。

7.8试验结束时,将管式电阻炉(或石英管)逐渐地移回原来的位置,关闭水流泵,取下接受器。用 25mL蒸用水洗涤石英弯管,将洗涤液流入接受器中。向接受器的溶液中加入8滴混合指示剂溶液 (5.9),用氢氧化钠标准滴定溶液(6.1)进行滴定,直至红紫色变成亮绿色为止。如果试样中确含量大于2 % (m/m),则滴定时用容量为25mL的滴定管。

7.4试验前,按同样条件进行空白试验。

8计算

8.1试样的硫含量X1[  %(m/m)〕按式(2 )计算;

X 1 =16c(V2 - Vo) X 100 m3  0.016c(V3-V0) X 100m3

                1000m4.m5                            m4.m5

式中:

 C——氢氧化钠标准滴定溶液(6.1)的实际浓度,mol /L ;

V3——滴定试样燃烧后生成物时,消耗氢氧化钠标准滴定溶液(6.1)的体积,mL ,

V0——滴定空白试验时,消耗氢氧化钠标准滴定溶液(6.1)的体积,mL ;

0.016——与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH ) = 1.000mol/L〕相当的以克表示的硫的质量;

m2——试样的质量,g;

8.2稀释试样的硫含量X2[  %(m/m)〕按式(3>计算:

x2 =16c(V3-V0)X 100m 3  =  0.016c(V3-V0) X 100m3

                 1000m4.m5   m4.m5

式中; 

c——氢氧化钠标准滴定溶液(6.1)的实际浓度,mol /L ,

V3一—滴定试样燃烧后生成物时,消耗氢氧化钠标准滴定溶液(6.1)的体积,mL ;

V。—— 滴定空白试验时,消耗氢氧化钠标准滴定溶液(6.1)的体积,mL ;

0.016 ——与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液(c(NaOH )=l.000mol/L〕相当的以克表示的硫的质量,

m3——稀释时所取白油(或灰药凡士林)和被测试样的总质量,g;

m4 一一稀释时所取高硫含量被测试样的质量,g;

m5 ——试验时所取混合物的质量,g。

9精密度

按下述规定判断试验结果的可靠性(95%置信水平>。

9.1重复性:同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于表2中规定的数值。

9.2再现性:不同实验室各自提出的两个测定结果之差不应大于表2中规定的数值。


image.png

10报告

10.1取重复测定的两个结果的算术平均值作为试样的硫含量测定结果。

10.2试验结果修整至0.01 % (m/m) o





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