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怎样测定油漆、喷漆及有关产品中烃类溶剂相对溶解能力

发布时间:2021-09-06      点击次数:72

中华人民共和国国家标准

烃类溶剂贝壳松脂丁醇值测定法

GB 11184-89

Hydrocarbon solvents- Determlnaton of

kauri - butanol. value

1主题内容 与适用范围

本标准规定了测定油漆、喷漆及有关产品中烃类溶剂相对溶解能力的方法。

本标准适用于按GB 6536方法测定初馏点大于40C及干点低于300C的烃类溶剂。

2引用标准

GB 684 化学试剂甲苯

GB 6536 石油产品蒸馏测定法

GB 6682 实验室用水规格

3方法概要

25℃时将甲苯加入至208的贝壳松脂正丁醇溶液中,产生规定的浑浊度时所需的毫升数,在105土5mL时,其固定为105;再用75%正庚烷与25%甲苯混合液滴定,所消耗溶液体积,定其固定值为40。再在25C时将试样加入到20g的贝壳松脂正丁醇溶液中,滴定至产生规定的浑浊度后,记下所消耗的试样体积毫升数。以公式计算试样的贝壳松脂丁醇值。

4意义

贝壳松脂丁醇值用来表示烃类溶剂的相对溶解能力。测得的贝壳松脂丁醇值高,表示该溶剂的相对溶解能力强,反之则弱。

5仪器与材料

5.1 水浴:是一只容量为2L,盛有400m L蒸馏水的洁净烧杯。水浴温度应控制于25士1 C。如有条件可用25土1C恒温实验室替代此水浴。

5.2 锥形瓶: 250m L。

5.3 容量瓶: 250, 500m L。

5.4 滴定管: 50mL。

5.5 烧瓶: 3L。

5.6 挥浊度观察卡片:在一-张20mm x 80mm的白色卡片上,用英文打字机五号字打印上101010101010的12个黑色印刷符号。

注:此浑浊度观察卡片由兰州炼袖化工总厂研究所按标准统一制作与提供。

5.7

移液管: 25, 50mL。

5.8 滤纸:定性、中速。

6试剂

6.1本标准 中所用的试剂,其纯度除注有特殊要求外,均为分析纯试剂。水应符合GB 6682 中的三级,即蒸馏水。

6.2 甲苯:符合GB 684。

6.3 正庚烷。

6.4 正丁醇。

6.5 贝壳松脂(又名柯柏胶)。

7准备工作

7.1 贝壳松脂-正丁醇溶液:将400g洁净、淡白色的贝壳松脂研磨至黄豆粒大小的颗粒,放人3L烧瓶中,在剧烈搅拌下加入2kg沸点为116~118C正丁醇,机械摇动直至树脂全部溶解。如溶不尽,可置于55 C左右水浴上温热并不断摇动,此过程约需48h。如果仍有不溶物,可用带有合适回流通装置的蒸汽浴加热,到全部溶解为止。让溶液静置48h。然后用布氏漏斗双层中速定性滤纸吸滤。弃去其残渣,取清液待用。过滤时如流速太慢中间可更换滤纸。

7.2 正庚烷-甲苯混合液:将正庚烷、甲苯、容量瓶和移液管于同一个房间中放置两天(房间温度最好为25C)。用移液管移取125mL甲苯至500mL容量瓶中、先用正庚烷稀释至容量瓶近刻度线之下,小心地混合,放置3min后,用正庚烷稀释至刻度线,再混合均匀。

7.3 注意:由于在本标准中大量使用有机试剂,而该类试剂又均是易燃并具有刺激性的试剂,因此,进行测定操作时,实验室内严禁使用明火热源,实验全过程一定要在良好通风条件下进行。取用试剂时要戴乳胶手套,试剂不要触及眼睛与皮肤,也不要吸人其蒸气。如试剂不慎触及皮肤后,要立即用水及肥皂洗涤,触及眼睛后要立即用净水先冲洗15min,然后再请医生去专门医治。

8试验步骤

8.1在洁净、干燥的250mL锥形瓶中,称取20+0.10g贝壳松脂正J醇溶液。将锥形瓶置于用烧杯作的水浴中,烧杯底下放置- -张浑浊度观寮卡片。锥形瓶底部离烧杯底部3 ~ 6 cm,水浴温度控制于25士1 C。在不断摇动下滴人甲苯,同时通过锥形瓶溶液自上向下观察浑浊度卡片。滴定止卡片上的1010 ....刷符号开始模糊,已不能清楚观察,但仍能读出的浑浊程度时,定为滴定终点。终点后立刻检查锥形瓶内溶液温度,应在25士1 C。如超出此温度,实验应重做。

8.2 用甲苯滴定时,用去的体积应为105土5mL,如果超出此范围应调整好正丁醇中贝壳松脂的量。甲笨的体积以V1表示。

8.3 在另一洁净、 干燥的250mL锥形瓶中,加入上述8.2条已调整好贝壳松脂量的正丁醇溶液20土0. 10g,用按6.2条配制好的正庚烷-甲苯混合液按8.1条进行滴定,所用去混合液体积以V2表示。

8.4 在一洁净.干燥的250m L锥形瓶中,加人上述按8.2条已调整好的贝壳松脂正丁醇溶液20士0. 10g,置于25土1 C水浴中,被测试样置于50m L滴定管中,在不断摇动锥形瓶下按8.1条进行滴定,所用去

试样体积以V3表示。

9计算

9.1 试样的贝壳松脂丁醇值X按式( 1)计算:

X =65(V3-V 2)/V1-V 2) + 40.................. ( 1 )

式中:

V1-----滴定20g 贝壳松脂丁醇试剂所需甲苯的体积,mL;

V2----- 滴定20g贝壳松脂丁醇试剂所需甲苯-正庚烷混合液的体积, mL;

V3-----滴定20g贝壳松脂丁醇试剂所需试样的体积,mL。

9.2如果 滴定管内溶剂的温度不是25土1 C,则需按式( 2)求出该溶剂的校正体积V 4,进行体积校正。

V4=v( 25-T ) x 0.009.........................(2)

式中:

V----滴定管中溶剂非25土1 C时,滴定所用去溶剂的体积(V1. V2或V3),mL;

T--滴定管 中溶剂的温度,℃。

10 精密度

贝壳松脂丁醇值在30 ~ 90范围时,用下述规定判断测定结果的可靠性(95% 置信水平)。

10.1重复性: 同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于(0.01X1-0.1) ,其中X1为重复测

定的平均值。

10.2再现性: 不同实验室各自提出的两个结果之差不应大于(0.03X2+1.0),其中X2为两个不同实验室测定结果的平均值。

11 报告

取重复测定两个结果的算术平均值作为测定结果,取至小数点后一位。

附加说明:

本标准由石油化工科学研究院技术归口。

本标准由兰州炼油化工总厂负贵起草。

本标准主要起草人李荣熙。

本标准参照采用美国试验与材料协会标准ASTMD1133-83《烃类溶剂的贝壳松脂丁醇值测定祛》制定。

 


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