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怎样用电位滴定法测定石油烃类溴指数

发布时间:2021-09-06      点击次数:110

中华人民共和国国家标准

石油烃类溴指数测定法

(电位滴定法)

GB 11186-89

Petroleum hydrocarbons 一Determination of bromine

Index- Electrometric ttration

 

1主题内容与适用范围

本标准规定了用电位滴定法测定石油烃类溴指数的方法。

本标准适用于测定蒸馏终点在288C以下,不含沸点低于-10C轻馏分的烃类混合物和溴指数为100~1000的烃类物质。这些物质包括直馏的和加氢裂化的石脑油,重整原料袖,煤油和航空涡轮燃料等石油馏分。

2引用标准

GB 1884石 油和液体石油产品密度测定法(密度计法)

GB 1885石油计量换算表

GB 6682 实验室用水规格

8定义和意义

3.1 定义

溴指数:在规定的试验条件下,与100g试样反应所消耗溴的毫克数(m gBr/ 100g)。

3.2 意义

溴指数表明石油烃中能与溴反应的物质总量。也可以测定终馏点在288C以下的石油烃中的不饱和烃,用以评价轻馏分作为反应溶剂的适用性。

4方法概要

将已知量的试样溶解在规定的溶剂中,用溴化钾-溴酸钾标准溶液进行电位滴定。当试样中能与溴作用的物质反应完毕,溶液中有游离溴出现时,溶液的电位突然变化。终点以“死停点"电位滴定仪指示或以电位滴定曲线( B- V曲线)的电位突跃来判断。

5.1 电位滴定仪器: 5.1.1和5.1.2两种仪器所测定结果有一致性。因此, 可任选下列两种仪器之一进行试验。

5.1.1

“死停点"电位滴定仪:此种仪器是由高阻极化电源维持两个铂电极间具有0.8V的电压,指示终点要求两个铂电极间具有50mV的灵敏度,该仪器电路基于“晶体管电位滴定"电路(见附录A)。

5.1.2自动电 位滴定仪或酸度计:凡具有0 ~ 1400mV的量程,精确度土5mV;灵敏度土2mV的电位计均可。

5.2 玻璃电极: 231型。

5.8 铂电极: 213型。

5.4 电磁搅拌器。

5.5 记录仪: 0 ~10mv量程;记录误差t (0.5~1.0) %用于5.1.2仪器。

5.6 滴定池:容积约为150m L带夹层的玻璃滴定池。该滴定池用于维持0 ~ 5 C滴定温度。滴定池也可以用烧杯代替,只要能保持滴定温度在0 ~ 5 C的温度范围内即可。

5.7 滴定管: 10 ,50mL。

5.8 移液管: 5,10mL。

5.9 碘量瓶: 500m L。

5.10 冷浴:用冰加水维持0~ 5 C,或是其他任何方法均可。

6试剂

6.1 碘化钾:分析纯。

6.2 硫酸;分析纯。

注意:危险品、有毒物、腐蚀性、强氧化性物质。如果接触皮肤严重烧伤。

6.3 1,1,1-三氯乙烷或san氯jia烷:分析纯。

注意:危险品、易燃品、有毒物。如果吸入高浓度蒸气时会导致失去知觉或死亡。

6.4 甲醇:分析纯。.

注意:危险品、易燃品、有毒物。如果食人或吸入会导致眼睛失明或致命。

6.5 冰乙酸:分析纯。

注意:危险品、易燃品、有毒物、腐蚀性物质。如果食人或吸人易致命。

6.6 碘hua汞:分析纯。

注意:有毒物质、危险品。如果食人会致命。

6.7淀粉: 分析纯。

6.8硫代硫酸钠:分析纯。

6.9 重铬酸钾:优级纯。

注意:剧毒物质,如果食入易致命。

6.10溴酸钾: 分析纯。

6.11溴化钾:分析纯。

6.12 碳酸钠;分析纯。

6.13 盐酸:分析纯。

注意:有毒物、腐蚀性物质。

6.14蒸馏水; 符合GB 6682中三级水。

7准备工作

7.1 硫酸( 1 :5)溶液的配制

将1体积硫酸加到5体积蒸馏水中摇匀。

7.2 滴定溶剂配制

将714mL冰乙酸,134mL1.1,1- 三氯乙烷(或san氯jia烷),134m L甲醇和18m L硫酸溶液(1:5 )混合均匀,配制成1L滴定溶剂。

7.3 碘化钾溶液(150g/L) 的配制

在水中溶解150g碘化钾,并稀释至1 L。

7.4淀粉溶液的配制

将5g淀粉和5 ~ 10m g碘hua汞及3~ 5mL水一起研磨。将该悬浮物加至2L水中,加热沸腾5 ~10min,冷却,倾斜上层清液,倒人带塞的玻璃瓶中存放,该溶液最好临用时配制。

7.5 0.05 m ol/L硫代碗酸钠标准溶液

7.5.1配制方法: 将12.5g的硫代 硫酸钠(NaiSzO3. 5H2O )溶解在水中,再加入0.01g的碳酸钠(起稳定溶液作用),用水稀释至1 L混合均匀。

7.5.2标定方法:凡是能满足摩尔浓度的标定误差不大于±0.0002 m ol/L的任何方法均可,不定期标定溶液以检测出0.0005m ol/L的变化。

7.6  0.05mol/L溴化钾-溴酸钾标准溶液

7.6.1配制方法: 将5. 1g溴化钾和1.4g溴酸钾溶解在水中,并用水稀释至1L。

7.6.2标定方法:在500mL碘量瓶中,放人50mL冰乙酸和1 mL盐酸。在冰浴中冷却溶液约10m in后,不断摇动碘量瓶。用50mL滴定管在90~1208期间,加入40~45mL溴化钾-溴酸钾标准溶液。立即盖上塞子,摇动碘量瓶,再次将此碘量瓶放人冰浴中,在碘量瓶瓶口处加入5 mL碘化钾溶液封口。5 m in后从冰浴中移出碘量瓶,并慢慢地打开盖子,让碘化钾溶液流人碘量瓶中,剧烈地摇动碘量瓶后,沿着塞子的周围加人100mL蒸馏水,迅速地用硫代硫酸钠标准溶液滴定。在接近终点时,加人1 m L淀粉指示剂溶液、缓慢地滴定到蓝色消失。溶液浓度标定到四位有效数字。

7.6.3计算

溴化钾-溴酸钾标准溶液的摩尔浓度C 1( mol/L),按(1)式计算:

C1=Cz●V 2/V 1..... ... ... ... ........(1)

式中: V1------溴化钾-溴酸钾标准溶液的体积,mL,

C2-----硫代硫 酸钠标准溶液的浓度,m ol/L;

V2------滴定溴化钾-溴酸钾标准溶液所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL。

8试验步骤

8.1 接通仪器电源,稳定0.5h。

8.2 借助于冷却剂,通过滴定池的夹套循环冷却,使整个滴定过程维持在0~ 5 C;或其他方式的冷浴冷却烧杯中的试样溶液为0~ 5 C。

8.3在滴定池或烧 杯中加110m L滴定溶剂,用移液管参照表1量取试样。插人电极,开动搅拌器,调至快速,但要防止气泡进人溶液中。

注:试样的溴指数通常是不知道的,在这种情况下,推荐用8~10g试样先进行探索试验。试验后根据所得溴指数的大小,按表1取样。试样的质量是按GB1884和GB1885在试验温度下测得试样的密度和取样体积计算而得。

image.png

8.4 用“死停点"电位滴定仪测定溴指数

8.4.1按仪器要求,调正仪器的钟表电位器和辅助电位器位置,使微安表的指针由零点处刚刚起来而又回零。

8.4.2由10mL滴定管中以小的增量加人溴化钾-溴酸钾标准溶液,直到微安表的指针从零开始摆动,

继续摘加试剂控制每次的增量为0.1mL,直到微安表指针起来,同时终点指示灯亮,维持此种状态的

时间不小于30s,认为已到终点。

8.5用电 位滴定仪测定溴指数

8.5.1 按所用电位滴定仪的说明书进行仪器的校正。将仪器的选择旋钮放在电动势档。

8.5.2 由10m L滴定管以0.1m L/m in滴定速度加人溴化钾-溴酸钾标准溶液,在电位突跃前后,每加人0.1m L溴化钾-溴酸钾标准溶液就记录相应的电动势。利用所记录的一对-对的参数绘制B-V滴定曲线,或用记录仪自动记录E - v滴定曲线,按滴定曲线的电位突跃判断终点。

注:当滴定曲线出现几个电位突跃时,应按最后一个计算结果。

8.6空白试验

每批滴定溶剂和试剂都要做两次空白试验,要求空白试验消耗溴化钾-溴酸钾标准溶液的体积小于0.10mL。

9计算

9.1试样的溴指数X (mgBr/100g) 按式(2)计算: .

X=(V 3-Vo)C1 X 7990/m ...................... ( 2)

式中:

V3-----滴定试样时消耗的溴化钾-溴酸钾标准溶液体积,mL,

V o-----空白试验消耗的溴化钾-溴酸钾标准溶液体积,mL;

C1----溴化钾-溴酸钾标准溶液的浓度, m ol/L;

m----试样的质量,g;

7990----换算系数。

10精密度

按下述规定来判断测定结果的可靠性(95% 置信水平)。

10.1重复性: 同-操作者重复测定的两个结果之差不应大于14m 8Br/ 100g.

10.2 再现性:不同实验室各自提出的两个结果之差不应大于118m gBr/100g.

11 报告

溴指数测定结果取整数位。报告两次重复测定结果的算术平均值作为测定结果。

 


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