闪点的测定（宾斯基—马丁闭口杯法）内容是什么呢

石油产品闪点的测定可以按照GB/T 261—2008进行。

根据以上GB/T 261—2008标准要求，可以选择上海颀高HSY-261宾斯基马丁闭口闪点试验器.

1 范围

1. 1 本标准规定了用宾斯基-马丁闭口闪点试验仪测定可燃液体、 带悬浮颗粒的液体、 在试验条件下表面趋于成膜的液体和其他液体闪点的方法。 本标准适用于闪点高于 40℃的样品。

注 1: 煤油的闪点在 40℃以上， 虽然也可使用本标准， 但一般情况下煤油的闪点按照 ISO13736 进行测定。 通常未用过润滑油的闪点按照 GB/T3536 进行测定。

注 2: 闪点在 40℃以下的喷气燃料也可使用本标准进行测定， 但精密度未经验证。

1. 2 本标准的试验步骤包括步骤 A 和步骤 B 两个部分。

1. 2. 1 步骤 A 适用于表面不成膜的油漆和清漆、 未用过润滑油及不包含在步骤 B 之内的其他石油产品。

1. 2. 2 步骤 B 适用于残渣燃料油、 稀释沥青、 用过润滑油、 表面趋于成膜的液体、 带悬浮颗粒的液体及高黏稠材料（例如聚合物溶液和粘合剂）。

注： 在监控润滑油系统时， 为了进行未用过润滑油闪点的比较， 也可以用步骤 A 来测定用过润滑油的闪点， 但本标准的精密度仅适用于步骤 B。

1.3 本标准不适用于含水油漆或含高挥发性材料的液体。

注 1： 含水油漆的闪点可用 GB/T 7634 进行测定； 含高挥发性材料液体的闪点可用 ISO 1523 或 GB/T7634 进行测定。

注 2： 本标准的精密度数据仅在第 13 章所述的闪点范围内有效。

2 规范性引用文件

下列文件中条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。 凡是注日期的文件， 其随后的所有修改dan（不包括勘误的内容） 或修订版均不适用于本标准， 然而， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。 凡是不注日期的文件， 其最新版本适用于本标准。

GB/T 3186 色漆、 清漆和色漆与清漆用原材料 取样（GB/T 3186-2006， ISO 15528： 2000，IDT）

GB/T 3536 石油产品闪点和燃点的测定 克利夫兰开口杯法（GB/T 3536-2008， ISO 2592：2000， MOD）

GB/T 4756 石油液体手工取样法（GB/T 4756—1998， eqv ISO 3170:1988）

GB/T 6683 石油产品试验方法精密度数据确定法（GB/T 6683—1997， neq ISO 4259:1992）

GB/T 7634 石油及有关产品 2 的测定 快速平衡法

GB/T 15000.3 标准样品工作导则（3） 标准样品定值的一般原则和统计方法（GB/T 15000.3—1994， neq ISO 导则 35）

GB/T 15000.7 标准样品工作导则（7） 标准样品生产者能力的通用要求(GB/T 15000.7—2001， ISO 导则 34， IDT)

GB/T 15000.8 标准样品工作导则（8） 有证标准样品的使用（GB/T 15000.8—2003， ISO 导则 33， IDT）

GB/T 20777 色漆和清漆 试样的检查和制备（GB/T 20777—2006， ISO 1513:1992， IDT）

SY/T 5317 石油液体管线自动取样法（SY/T 5317—2006， ISO 3171:1988， IDT）

ISO 1523 闪电的测定——闭口杯平衡法

ISO 13736 石油产品和其他液体闪点的测定——阿贝闭口杯法

ASTM E1 ASTM 玻璃液体温度计技术规格

IP 石油和石油产品试验方法标准年鉴 附录 A

3 术语和定义

3.1

闪点 flash point

在规定试验条件下， 试验火焰引起试样蒸汽着火， 并使火焰蔓延至液体表面的zui低温度，修正到 101.3kPa 大气压下。

3 方法概要

将样品倒入实验杯中， 在规定的速率下连续搅拌， 并以恒定速率加热样品。 以规定的温度间隔， 在中断搅拌的情况下， 将火源引入试验杯开口处， 使样品蒸汽发生瞬间闪火， 且蔓延至液体表面的zui低温度， 此温度为环境大气压下的闪点， 在用公式修正到标准大气压下的闪点。

5 试剂与材料

5.1 清洗溶剂： 用于除去实验杯及试验杯盖上沾有的少量试样。

注： 清洗溶剂的选择依据被测试样及残渣的粘性， 低挥发性芳烃（无苯） 溶剂可用于除去油的痕迹，混合溶剂如甲nben—丙酮—甲醇可有效除去胶质类的沉积物。

5.2 校准液： 详见附录 A 中的规定。

6 仪器

6.1 宾斯基—马丁闭口闪点试验仪： 详见附录 B。

6.1.1 如果使用自动仪器， 要确保其测定结果能达到本标准规定的精密度， 试验杯及试验杯盖的组装应符合附录 B 规定的尺寸和仪器的机械要求， 使用者应确保全部操作按仪器说明书进行。

注： 在某些情况下， 使用电子火源点火与火焰火源点火的试验结果会有差异， 电子火源点火的试验结果可能会不稳定。

6.1.2 在有争议的情况下， 除非另有规定， 仲裁试验以火焰火源点火的手动试验结果为准。

6.2 温度计： 包括低、 中和高三个温度范围的温度计， 符合附录 C 的要求。 应根据样品的预期闪点选用温度计。

注： 也可使用其它类型， 但能满足附录 C 的精度和灵敏度的温度测量设备。

6.3 气压计： 精度 0.1kPa， 不能使用气象台或机场所用的预校准至海平面读数的气压计。

6.4 加热浴或烘箱： 用于加热样品， 要求能将温度控制在±5℃之内。 可通风且能防止加热样品时产生的可燃蒸汽闪火， 推荐使用防爆烘箱。

7 仪器准备

7. 1 仪器的放置： 仪器应安装在无空气流的房间内， 并放置在平稳的台面上。

注 1： 若不能避免空气流， 最好用防护屏挡在仪器周围。

注 2： 若样品产生有毒蒸汽， 应将仪器放置在单独控制空气流的通风柜中， 通过调节使蒸汽可以被抽走， 但空气流不能影响试验杯上方的蒸汽。

7. 2 试验杯的清洗： 先用清洗溶剂冲洗试验杯、 试验杯盖及其他附件， 以除去上次试验留下的所有胶质或残渣痕迹。 再用清洁的空气吹干试验杯， 确保除去所用溶剂。

7. 3 仪器组装： 检查试验杯、 试验杯盖及其他附件， 确保无损坏和无样品沉积。 然后按照附录 B 组装好仪器。

7. 4 仪器校准

7. 4. 1 用有证标准样品（CRM） 按照步骤 A 每年至少校验仪器一次。 所得结果与 CRM 给定值之差应小于或等于 R/ 2 , 其中 R 是本标准的再现性。推荐使用工作参比样品（SWS）

对仪器进行经常性的校验， 使用 CRM 和 SWS 校验仪器的推荐步骤、 以及得到 SWS 的方法参见附录 A。

7. 4. 2 校验试样所得的结果不能作为方法的偏差， 也不能用于后续闪点测定结果的修正。

8 取样

8. 1 除非另有规定， 取样应按照 GB/T 4756、 SY/T 5317 或 GB/T 3186 进行。

8. 2 将所取样品装入合适的密封容器中。 为了安全， 样品只能充满容器容积的 85%～95%。

8. 3 将样品贮存在合适的条件下， 以最大限度的减少样品的蒸发损失和压力升高。 样品贮存温度避免超过 30℃。

9 样品处理

9. 1 石油产品

9. 1. 1 分样： 在低于预期闪点至少 28℃以下进行分样。 如果等份样品是在试验前贮存的，应确保样品充满至容器容积的 50%以上。

9. 1. 2 含未溶解水的样品： 如果样品中含有未溶解的水， 在样品混匀应将水分离出来， 因为水的存在会影响闪点的测定结果。 但某些残渣燃料油和润滑剂中的游离水可能会

分解不出来。 这种情况下， 在样品混匀前应用物理方法除去水。

9. 1. 3 室温下为液体的样品： 取样前应先轻轻地摇动混匀样品， 再小心地取样， 应尽可能避免挥发性组分损失， 然后按照第 10 章进行操作。

9. 1. 4 室温下为固体或半固体样品： 将装有样品的容器放入加热浴或烘箱中， 在 30℃±5℃或不超过预期闪点 28℃的温度下加热（两者选择较高温度） 30min， 如果样品未全部液化， 再加热 30min。 但要避免样品过热造成挥发性组分损失， 轻轻摇动混匀样品后， 按第 10 章进行操作。

9. 2 油漆和清漆： 样品的制备按 GB/T 20777 进行。

10 实验步骤

10. 1 通则

含水较多的残渣燃料油试样应小心操作， 因为加热后此类试样会起泡并从实验杯中溢出。

注： 试样的体积应大于容器容积的 50%， 否则会影响闪点的测定结果。

10. 2 步骤 A

10. 2. 1 观察气压计， 记录试验期间仪器附近的环境大气压

注： 虽然某些气压计会自动修正， 但本标准不要求修正到 0℃下的大气压力。

10. 2. 2 将试样倒入试验杯至加料线， 盖上试验杯盖， 然后放入加热室， 确保试验杯就位或锁定装置连接好后插入温度计。 点燃试验火源， 并将火焰直径调节为 3mm～4mm；

或打开电子点火器， 按仪器说明书的要求调节电子点火器的温度。 在整个试验期间，试样以 5（℃/min）～6（℃/min）的速度升温， 且搅拌速率为 90（r/min）～120(r/min) 。

10. 2. 3 当试样的预期闪点为不高于 110℃时， 从预期闪点以下 23℃±5℃开始点火， 试样每升高 1℃点火一次， 点火时停止搅拌。 用试验杯盖上的滑板操作旋钮或点火装置点火， 要求火焰在 0. 5s 内下降至试验杯的蒸汽空间内， 并在此位置停留 1s， 然后迅速升高回至原位置。

10. 2. 4 当试样的预期闪点高于 110℃时， 从预期闪点以下 23℃±5℃开始点火， 试样每升高2℃点火一次， 点火时停止搅拌。 用试验杯盖上的滑板操作旋钮或点火装置点火， 要求火焰在 0. 5s 内下降至试验杯的蒸汽空间内， 并在此位置停留 1s， 然后迅速升高回至原位置。

10. 2. 5 当测定未知试样闪点时， 在适当起始温度下开始试验， 高于起始温度 5℃时进行第一次点火， 然后按 10. 2. 3 或 10. 2. 4 进行。

10. 2. 6 记录火源引起试验杯内产生明显着火的温度， 作为试样的观察闪点， 但不要把在真实闪点到达之前， 出现在试验火焰周围的淡蓝色光轮与真实闪点相混淆。

10. 2. 7 如果所记录的观察闪点温度与最初点火温度的差值少于 18℃或高于 28℃则认为此结果无效， 应该更换新试样重新进行试验， 调整最初点火温度， 直到获得有效的测

定结果， 即观察闪点与最初点火温度的差值应在 18℃～28℃范围之内。

10. 3 步骤 B

10. 3. 1 观察气压计， 记录试验期间仪器附近的环境大气压（见 10. 2. 1 注）

10. 3. 2 将试样倒入试验杯至加料线， 盖上试验杯盖， 然后放入加热室， 确保试验杯就位或锁定装置连接好后插入温度计。 点燃试验火源， 并将火焰直径调节为 3mm～4mm；

或打开电子点火器， 按仪器说明书的要求调节电子点火器的温度。 在整个试验期间，试样以 1.0（℃/min） ～1.5（℃/min） 的速度升温， 且搅拌速率为 250（r/min） ±

10(r/min) 。

10. 3. 3 除试样的搅拌和加热速率按 10. 3. 2 的规定， 其他试验步骤均按 10. 2. 3～10. 2. 7 规定进行。

11 计算

11. 1 大气压读数的转换

     如果测得的大气压读数不是以 kPa 为单位的， 可用下述等量关系换算到以 kPa 为单位的读数。

     以 hPa 为单位读数大气压×0.1=以 kPa 为单位的读数大气压

     以 mbar 为单位读数大气压×0.1=以 kPa 为单位的读数大气压

     以 mmHg 为单位读数大气压×0.1333=以 kPa 为单位的读数大气压

11.2 观察闪点或燃点修正到标准大气压

用式（1） 将观察闪点或燃点修正到标准大气压（101.3kPa）， Tc， ℃。

Tc =T0 +0.25 （101.3-p） ………………………………（1）

T0 —观察闪点或燃点， ℃；

P—环境大气压， kPa。

注： 本公式精确地修正仅限在大气压为 98.0 kPa~104.7 kPa 范围之内。

12 结果表示

结果报告修正到标准大气压（101.3kPa） 下的闪点， 精确至 0.5℃。

13 精密度

按下述规定判断试验结果的可靠性（95%的置信水平）。

在同一实验室， 由同一操作者使用同一仪器， 按照相同方法， 对同一试样连续测定的两个试验结果之差不能超过表 1 和表 2 中的数值。

                                                                表 1 步骤 A 的重复性

                                             材料                   闪点范围/℃               r/℃

                                         油漆和清漆                   ——                     1.5

                           馏分油和未使用过的润滑油         40～250                 0.029X

                                                   X——两个连续实验结果的平均值。

                                                                表 2 步骤 B 的重复性

                                             材料                    闪点范围/℃               r/℃

                               残渣燃料油和稀释沥青            40～110                   2.0

                                       用过润滑油                  170～210                     5

                            表面趋于成膜的液体、 带悬

                            浮颗粒的液体或高粘度材料          ——                        5.0

                             在 20 个实验室对一个用过柴油发动机油试样测定得到的结果。

13.2 再现性， R

在不同实验室， 由不同操作者使用不同的仪器， 按相同方法， 对同一试样连续测定的两个单一、 独立的结果之差不能超过表 3 和表 4 中的数值。

注： 本精密度的再现性不适用于 20 号航空润滑油。

                                                             表 1 步骤 A 的再现性

                                            材料                       闪点范围/℃                     R/℃

                                       油漆和清漆                        ——                           ——

                            馏分油和未使用过的润滑油           40～250                       0.071X

                                                            X——两个连续实验结果的平均值。

                                                                表 2 步骤 B 的再现性

                                             材料                   闪点范围/℃                      r/℃

                               残渣燃料油和稀释沥青           40～110                          6.0

                                      用过润滑油                   170～210                         16

                        表面趋于成膜的液体、 带悬浮

                       颗粒的液体或高粘度材料                   ——                            10.0

                                    在 20 个实验室对一个用过柴油发动机油试样测定得到的结果。

14 试验报告

试验报告至少应该包括下述内容：

1） 注明执行本标准和所用的试验步骤；

2） 被测产品的类型和完整的标识；

3） 如果可能， 报告预加热温度和预加热时间（见 9.1.4）；

4） 仪器附近的环境大气压力（见 10.2.1 和 10.3.1）；

5） 试验结果（见第 12 章）；

6） 注明按协议或其他原因， 与规定试验步骤存在的任何差异；

7） 试验日期。