18901721167

4006-315-168

当前位置:首页  >  技术文章  >  石油产品水含量的测定法(蒸馏法)是什么

石油产品水含量的测定法(蒸馏法)是什么

发布时间:2021-07-16      点击次数:202

石油产品水含量的测定法(蒸馏法)可以按照GB/T 260-2016进行。

1范围

本标准规定了采用蒸馈法测定石油产品中水含量的方法。

本标准适用于石油产品、焦油及其衍生产品,水含量的测定范围为不大于25%。

本标准可以测定水含量超过25%的试样,但其精密度未被考查过.

若试样中存在挥发性水溶性物质,将被作为水测出。

根据以上GB/T255-1977标准要求,可以选择上海颀高HSY-260石油产品水含量的测定仪(蒸馏法)。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改dan)适用于本文件。

GB 1922—2006油漆及清洗用溶剂油

GB/T 4756 石油液体手工取样法(GB/T 4756—1998,eqv ISO 3170:1988)

GB/T 6536石油产品常压蒸储特性测定法

GB/T 15894—2008 化学试剂 石油酸(ISO 6353-3: 1987,NEQ)

GB/T 27867 石油液体管线自动取样法(GB/T 27867—2011,TSO 3171 : 1988,IDT)

SH/T 0229冏体和半固体石油产品取样法

3方法概要

将被测试样和与水不相溶的溶剂共同加热I可流,溶剂可将试样中的水携带出来。不断冷凝下来的 溶剂和水在接收器中分离开,水沉积在带刻度的接收器中,溶剂流回蒸脩器中。

4仪器

4.1        概述

仪器包括玻璃蒸播瓶、带刻度的玻璃接收器、回流冷凝器和加热器。蒸镭瓶、接收器和冷凝器之间 应采用适当的方式密封连接,最好采用磨口连接。典型的装配示意图见图1和图2a实验的仪器要匹 配,按照6.2和6.3的描述操作,可以得到精确的结果。

注:建议玻璃仪器的接口统一采用19,2T磨口,以便于相互适配。符合测定精度要求的其他标号的磨口也可 采用。

4.2        蒸憎瓶

短颈玻璃容器,其短颈接口适合连接接收器的回流管,容器的容量一般为500 mL ,也可以使用 1000 mL 和 2000 mL的容器。

4.3接收器

接收器的规格列于表1中。根据预计的样品量和水含量选择试验所需的蒸储瓶和接收器型号。如 果接收的水量超过25 mL,可采用带旋塞的25 mL接收器,将超出刻度的水放入10 mL带刻度的量 筒中。

10 mL锥形接收器分精密锥形和标准锥形两和L 10 mL精密锥形接收器适用于产品规格有痕迹 指标的试样,刻度在0.3 mL以下设有十等分的刻线;0.3 mL〜1.0 mL之间设有七等分的刻线; 1.0 mL~ 10 mL之间每分度为0.2 mL(见图3) 0

4.4冷凝器

推荐长度为400 mm的直式水冷凝器。

4.5加热器

玻璃蒸播瓶可以使用电加热器.选配有磁力搅拌的电加热器可.以防止溶液的暴沸。

4.6天平

感量为0.1 go

4.7量筒

4.7.110 mL带刻度量筒:分度值为0.2 mL。

4.7.2100 mL带刻度量筒:分度值为1 mLe

                                                                                 表1接收器的规格要求

接收器的体积/mL

2

5

10

25

刻度范围/mL

0-2

0~5

0 - 0.3

>0.3-1

>]-10

0~1

>1-10

0-10

0~ 1

>1-25

最小分度值mL

0.05

0.05

0.03

0.1

0.2

0.1

0.2

0.1

0.1

0.2

最大刻度误差/mL

0.025

0.05

0.03

0.05

0.1

().05

0.1

0.1

0.05

0.1

接收器底部形状

圆形

圆形

精密锥形(见图3)

标准锥形

圆形

锥形

接收器刻度部分长

/mm

85 105

120 — 140

85 105

120—140

120 — 140

140160

5试剂

根据试样的不同使用不同的抽提溶剂(见8.3),可参考表3。溶剂在使用前应脱水和过滤,按8.6〜 8.9的步骤测定溶剂的水含量,测定结果应为“无"。

5.1芳烧溶剂

下面所列的芳煌溶剂可以使用:

a)工业级以上的二甲苯(混合二甲苯);

b)体积分数20%工业级的甲苯和体积分数80%工业级的二甲苯(混合二甲苯)的混合溶剂;

c)石油储分按照GB/T 6536进行测试,其在125 ℃的储出量不超过体积分数5% ,且160 ℃的储 出量不少于体积分数20%,且在20 ℃时的密度不低于852 kg/n3.

5.2石油溜分溶剂

石油储分溶剂按照GB/T 6536进行测试,其体积分数5%的储出温度在90 ℃〜100 ℃,且体积分 数90%的储出温度在210 ℃以下。

注:可选用符合GB/T 15894 2008中90 1〜120 c的石油酸,或将90匕〜120 I的石油隧与符合GB 1922-2006中1号或2号溶剂油.按适当比例调配成符介上述要求的石油储分溶剂。

5.3石蜡基溶剂

下面所列的不含水的石蜡基溶剂可以使用:

a)石油酸(轻质石油烧),其沸点范围在100 ℃〜120 ℃之间;

b) 2,2,2三jia基戊烷(异辛烷),纯度95%以上。

6校验和回收试验 6.1概述

初次使用前,按照6.2校验接收器的精度。使用蒸馈装置前按6.3做回收试验。

6.2校验

初次使用前.需要校验接收器刻度的精度,使用•个可读至0.01 mL的微量滴定管,或者使用一个 5 mL微量移液管,根据所需,每次以0.03 ml,或0.05 mL的增量将蒸播水添加到接收器中,对可能用 到的刻度进行校验c如果加入的水值与读出的水值之差超出().05 mL(对10 mL精密铢形接收器在 0.() ml,〜0.3 ml,刻度间,如果加入的水值与读出的水值之差超出0.03 mL),则接收器不能使用.

6.3回收试验

          在使用蒸馈装置测定水分之前,需要对整个蒸播装置做水的回收试验。根据4.2所列的500 mL〜 2 000 mL的蒸储瓶相应加入250 mL〜1 000 mL的二甲苯(5.1),按第8章进行操作。蒸镭完成后,弃 掉接收器中的溶剂,待蒸馈瓶冷却后,按表2要求用移液管将适量的蒸饰水直接加入蒸馈瓶中,按第 8章进行操作。若接收器中得到的水的体积符合表2中允许的误差,则表明试验仪器符合要求。

             如果试验结果超出表2中的允许误差,建设检查蒸储过程中是否存在蒸汽泄漏、蒸播速度过快、接 收器校准不准确,或有湿气进入的现象。消除这些影响因素后,更新进行校验,并重复回收试验。

                                                                  表2回收水分的允许限值

20 1时接收器的容量

20匕时添加在蒸播器中的水量

20匕时回收水分的允许限值

2

1.00

1.0±0.025

5

1.00

1.0±0.025

5

4.50

4.5±0.025

10

J.00

1±0.1

10

5.0

5±0.25

25

12.0

12±0.25

7取样

7.1概述

取样定义为从管线、罐或其他系统中获得有代表性的试验试样,并将其放入实验室试验用的容器中 所需的所有步骤(见附录A)。

7.2实验室试样

除非另有规定,取样应按照GB/T 4756、GB/T 27867或SH/T 0229进行。

试验用的试样量根据预期的水含量来确定,要求水的收率不应超过接收器刻度的上限。除非接收 器带有旋塞,可将超出刻度的水放入10 mL带刻度量筒里。

7.3试验试样的准备

除按GB/T 4756.GB/T 27867或SH/T 0229的规定进行之外,还需按下述步骤制备试样。

7.3.1易碎的固体试样,要完全磨碎并混合均匀。试验所用试样要从中获取。

7.3.2液体试样要在原装容器内混匀,必要时加热混匀。样品的混合时间、混合力度(速度)以及搅拌 器距样品容器底部的高度,都应按附录A进行操作,使样品达到分析要求。样品的体积和水含量均不 应超过附录A中规定的最大值。

注:如果对按照7.3.1或7.3.2混合后的试样的均匀度有疑虑,在测定试样时,如果试样般与预期水含量相适配,可 •次测定全部试样。如果试样量大,不能•次测定,则至少取出3份的测试试样,并将3次测定结果记录在测 试报告中.结果的平均值作为试样水含量的结果。

8试验步骤

8.1试样测试前,需按7.3步骤混匀。

8.2根据试样类型,取适量的试样,准确至±1%,按8.3或8.4要求转入蒸假瓶中。

8.3对流动的液体试样,用量筒量取适量的试样。用一份50 mL和两份25 mL选好的抽提溶剂(见第 5章和表3),分次冲洗量筒,将试样全部转移到蒸馈器中。在试样倒入蒸馈器后或每次冲洗后,应将量 筒完全沥净。

                                                       表3被测试样与其相匹配的抽提溶剂

抽提溶剂的种类

被测样品

芳煌溶剂

焦油、焦油制品

石油馈分溶剂

燃料油、润滑油、石油磺酸盐、乳化油品

石蜡基烧溶剂

润滑脂

8.4对于固体或黏稠的样品,将试样直接称人蒸储瓶中,并加入100 mL所选用的抽提溶剂(见表3)。 对于水含量低的样品.需要增加称样量,所以抽提溶剂的量也需要大于100 mLo

注:在使用10 mL接收器测试试样时,如果水含量大于10%,可以减少试样量,使蒸馈出的水量不超过10 mL。

8.5如果所测试样有产品指标“痕迹"的要求时,建议使用10 mL精密推形接收器(见图3)。试样量为 100 g或100 mL,加入溶剂量为100 mL0

8.6磁力搅拌可以有效防止暴沸.也可在蒸憎器中加入玻璃珠或助沸材料,以减轻暴沸。

8.7按图1或图2组装蒸馈装置,通过估算样品中的水含量.选择适当的接收器.确保蒸汽和液体相接 处的密封。冷凝管及接收器需清洗干净,以确保蒸出的水不会粘到管壁上,而全部流入接收器底部。在 冷凝管顶部塞入松散的棉花.以防止大气中的湿气进入。在冷凝管的夹套中通人循环冷却水。

8.8加热蒸储瓶,调整试样沸腾速度,使冷凝管中冷凝液的储出速率为2滴/s〜9滴八。继续蒸储至蒸 镭装置中不再有水(接收器内除外),接收器中的水体积在5 min内保持不变。如果冷凝管上有水环,小 心提高蒸储速率,或将冷凝水的循环关掉几分钟。

8.9待接收器冷却至室温后,用玻璃棒或聚四氟乙烯棒,或其他合适的工具将冷凝管和接收器壁粘附 的水分拨移至水层中c读出水体积,精确至刻度值C

8.10如果使用新的一批溶剂,需按8.6〜8.9的步骤测定试验所需的溶剂,水含量测定结果应为“无工

9计算

      根据试样的量取方.式,按式(1)、式(2)或式(3)计算水在试样中的体积分数“%)或质量分数 w ( %) o

                                                                    V,

                                                               - X 100%

                                                                 100% m

式中:

V。试样的体积,单位为毫升(niL);

测定试样时接收器中的水分,单位为毫升(mL);

m试样的质量,单位为克(g);

p试样20 ℃的密度,单位为克每立方厘米(g/cmD;

P水——水的密度,取值为1.00 g/cm,。

注:试样中如果存在挥发性水溶性物质,也会以水的形式测定出来。

10结果的表示

10.1报告水含量结果以体积分数或质量分数表示。

10.2对100 mL或100 g的试样,若使用2 mL或5 mL的接收器,报告水含量的测定结果精确至 0.05%;若使用10 mL或25 mL的接收器,则报告结果精确至0.1 %。

10.3使用10 mL精密镌形接收器时,水含量小于(含等于)0.3%时,报告水含量的测定结果精确至 0.03%;水含最大于0.3%时,则报告结果精确至0.1%。试样的水含擅小于Q03%,结果报告为“痕迹 在仪器拆卸后接受器中没有水存在,结果报告为“无二

11精密度

按下述规定判断试验结果的可匏性(95%的置信水平)。

11.1重复性产

同一操作者.使用同•仪器,对同•个试样进行测定,所得两个重复测定结果之差,不应大于下述规或表4所示数值。

使用10 mL精密锥形接收器测定水含量时,接收器的接收水量在0.3 mL(含)以下时.所得两个测 定结果之差,不应超过接收器的一个刻度。

11.2 再现性.R

不同的操作者,在不同的实验室,对同一个试样进行测定,所得两个单一和独立的结果之差,不应大 于表4所示数值,

接收的水量

重复性

再现性

0.0~ 1.0

0.1

0.2

1.1 25

0.1 mL或接收水量平均值的2%. 取两者之中的较大者

0.2 mL或接收水量平均值的10%, 取两者之中的较大者

注:使用10 mL精密锥形接收器测定水含量时,接收器的接收水量在0.3 mL(含)以下时的精密度,见11.1

12试验报告

试验报告至少应该包括下述内容:

a)注明本标准编号;

b)被测产品的类型及相关信息;

c)试验结果(见第10章);

d)注明按协议或其他原因,与规定试验步骤存在的任何差异;

e)试验日期。



上海颀高仪器有限公司
  • 联系人:赵程
  • 地址:上海市嘉定区外冈工业园恒翔路55号
  • 电话:021-59552781
  • 邮箱:shqigao17@163.com
关注我们

欢迎您关注我们的微信公众号了解更多信息

扫一扫
关注我们
版权所有©2021上海颀高仪器有限公司All Rights Reserved    备案号:沪ICP备17055742号-2    sitemap.xml    总流量:60377
管理登陆    技术支持:化工仪器网