HSY-9104 硬脂酸凝固点测定仪操作使用规范

一、开机前环境与安全基础规范

1. 环境条件硬性要求

• 放置在平整、无震动、通风实验台，远离热源、空调直吹、门窗气流；环境温度 0～45℃，相对湿度＜80%，无粉尘、腐蚀性蒸汽。

• 电源：AC220V±10%、50Hz，必须接可靠保护地线，禁止与大功率设备同插排供电；电压不稳建议配稳压电源。

2. 安全预检

• 检查电源线、插头无破损、老化；浴槽、加热管无渗漏、干烧痕迹；搅拌电机、传动杆无卡滞。

• 透明玻璃浴槽轻拿轻放，有裂纹、崩口禁止开机使用，防止高温介质爆裂烫伤。

• 整机功率 800～900W，长时间连续测试间隔 30 分钟散热，禁止无人值守长时间加热运行。

二、试样与器皿预处理注意事项

1. 试管清洁

   测试试管、测温套管、搅拌杆必须用无水乙醇擦拭烘干；残留旧硬脂酸晶体会形成晶核，造成凝固点结果偏高、重复性变差；严禁有水渍残留，水分会大幅干扰测温曲线。

2. 样品装填标准

• 硬脂酸样品足量加热至熔融（高于预估凝固点 20～30℃，一般 70℃左右），搅拌均匀无固体颗粒、无分层。

• 装样液位严格匹配仪器刻度，液位过高传热慢、过低测温不准；液面与传感器测温段浸没。

• 同批次平行样装样量、熔融恒温时间必须一致。

3. 测温传感器装配

   PT100 温度探头轻插入试样中心位置，不触碰试管管壁、不磕碰搅拌桨；探头编号与主机匹配，禁止混用不同规格传感器。

三、上机操作核心管控规范

（1）熔融恒温阶段

1. 放入试样试管，固定支架，装好机械搅拌组件，确认搅拌桨无蹭壁、无刮擦探头。

2. 设置加热浴温度，恒温保持足够时间（不少于 5min），确保样品内部无残存微晶；未熔透直接降温，数据失效。

3. 手动款实时观察熔融状态；全自动款核对预设熔融温度、恒温时长参数，禁止随意修改国标匹配程序参数。

（2）冷却搅拌测试阶段（决定数据精度关键）

1. 搅拌参数严格固定

   机械搅拌频次按照标准恒定（国标标准频次），全程搅拌不可中途停机；搅拌忽快忽慢会改变结晶速度，回温平台温度偏移。

2. 冷却速率严控

   标准降温速率 0.5～1℃/min，冷浴温度比样品预估凝固点低 10～20℃；降温过快样品深度过冷，凝固点偏低；降温过慢结晶缓慢、测试周期拉长且易受环境干扰。

3. 凝固点判定规则

   硬脂酸凝固释放潜热，温度下降至过冷点后回升并出现稳定温度平台，平台最高恒定温度为凝固点；全自动仪器自动捕捉平台峰值，手动款全程盯温度示数，取稳定平台数值，不取过冷点。

4. 临近凝固点时禁止触碰仪器台面、摇晃支架、开门吹风，微小震动会破坏结晶平衡。

（3）平行复测规范

四、全自动 SYP-9104D 触屏机型专属注意

1. 开机先预热整机 10min 再新建测试程序，触屏操作轻触，禁止尖锐硬物刮擦屏幕。

2. 预设预期凝固点、搅拌速率、熔融恒温、冷却斜率参数，参数修改后保存再启动测试，勿中途弹窗改参。

3. 自动打印、数据存储前确认热敏纸充足、打印头清洁；导出曲线数据用匹配 USB 通讯，禁止热插拔传输线。

4. 程序异常死机长按电源重启，不可直接拔电源强制断电，易损坏 PLC 控制主板。

五、使用后停机清洁规范

1. 先关闭加热、制冷、搅拌，待浴槽温度降至 40℃以下再断电，严禁高温直接断电。

2. 趁热立刻清洗试管、搅拌桨、测温探头：热水 + 中性洗涤剂刷洗，乙醇脱水烘干；硬脂酸冷却固化后极难剥离，强行刮擦易划伤玻璃与探头镀层。

3. 浴槽冷却介质定期更换（防冻液 / 乙醇水溶液），过滤杂质；液位不足及时补加同规格介质，避免加热管干烧。

4. 擦拭仪器外壳、操作台，清理溅洒熔融硬脂酸，防止冷却结块腐蚀机身漆面与电路。

六、校准、维护与故障禁忌

1. 定期校准

   每 3 个月用标准熔点物质校准 PT100 测温探头；每年送检整机温控精度；误差＞±0.2℃禁止出具检测报告。

2. 日常保养

• 搅拌电机转轴定期滴少量耐高温润滑油，无油空转易磨损异响、转速不稳。

• 玻璃浴槽禁止骤冷骤热，高温时不浇冷水；电热管结水垢定期弱酸轻柔清洗。

• 长期闲置排空浴槽介质，擦拭干燥，套防尘罩存放，每月开机空转运行 10min 防潮。

3. 严禁操作禁忌

• 无样品空试管长时间高温干烤；

• 探头直接接触高温加热浴介质；

• 开盖运行时身体、手靠近高温浴槽防烫伤；

• 自行拆解温控主板、制冷压缩机、电机传动结构；

• 测试易挥发、易燃改性油脂替代硬脂酸，有起火风险。

七、数据质控要求

1. 同一样品两次平行测定差值≤0.2℃为有效，超差必须复测；

2. 完整记录：环境温湿度、熔融温度、恒温时间、冷却速率、搅拌速度、凝固点数值、仪器编号、校准日期；

3. 全自动机型保存温度曲线原始文件，便于溯源复核。