如何测定苯类产品的蒸发残留量

1范围

本标准规定了测定苯类产品蒸发残留量的试验原理，试样的采取、试剂、仪器、试验步骤、结果计算、 精密度。

本标准适用于焦化苯、焦化甲苯、焦化二甲苯的蒸发残留量的测定。石油苯类产品也可参照使用。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修gai单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。

GB/T 686化学试剂丙酮

GB/T 1999焦化油类产品取样方法

GB/T 3146苯类产品储程测定法

3原理

将试样装入带冷凝器的蒸嫡瓶中，蒸发3/4体积，将残留液注入已恒重的铝皿中，在空气流中加热 蒸发至干，测定铝皿的增重，此增重即为试样的蒸发残留量。

4试剂与材料

分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和蒸储水或与其纯度相当的水。

4.1丙酮：GB/T 686分析纯。

4.2空气:无尘粒和油雾。

5仪器和设备

5.1 铝皿:平底,外径80 mm〜100 mm,高25 mm〜30 mm,重约2 g。

5.2电热恒温干燥箱：能保持温度105℃士3℃。

5.3分析天平:感量0.0001 g。

5.4蒸储仪器，符合GB/T 3146的规定。

5.5量筒：100mL的刻度量筒。

5.6密封蒸发器：由蒸发罩和蒸发底盘组成，罩与底用螺丝连接，拧紧后不漏气。蒸发罩用有机玻璃或 其他透明材料制成,蒸发罩的两侧上部相对处装有进气管和出气管。蒸发器底盘由紫铜板制成,盘的周 边有孔，用螺栓把它与蒸发罩连接密封，蒸发器形状与尺寸如图1所示。

1——铜底盘;  2——橡胶垫;3——螺栓；4——进气管；5——蒸发罩；6——铝皿；7——出气管。

图1密封蒸发器

5.7加热装置：电热恒温水浴或其他加热装置。

5.8流量计：流量上限为0.5 m³/h.

5.9金属钳、漏斗、滤纸和干燥器等实验室用品。

6采样

按GB/T 1999的规定，从大量物料中取出不少于1 000mL的代表试样。

7试验步骤

1.1试验前先用丙酮（4.D洗净铝皿，再用蒸情水冲洗,最后再用丙酮洗一次，将铝皿放入电热恒温箱 中，在105 ℃±3℃下干燥1 h,取出后放在密闭的干燥器中冷却30 min。

用金属钳摄取铝皿到分析天平上称重,称准至0.1 mg,再放入电热恒温箱中，在105 ℃ 士3 ℃下烘 干30 min,冷却30 min,称重，直到恒重（误差小于0.  002 g）.

7.2用中速定性滤纸过滤试样，弃去最初10 mL滤液，量取100 mL滤过的试样，倒入蒸储瓶中。连接 单球分离管、水冷却管和牛角管；用煤气灯或者其他方法加热蒸储瓶，进行蒸储，蒸储速度4 mL/min〜 5 mL/min,直到量筒中达75 mL储出物为止，立即撤去热源。

1——30%硫酸瓶；2——30%氢氧化钠瓶;3——空瓶；4——转子流量计；5——水浴锅；6——铝皿,7——密封蒸发器.

    图2加热蒸发装置

7.3将已经恒重的铝皿用金属钳摄取，置于洁净的蒸发器底盘上，把量筒里已经冷却的残液倒入铝皿 中，将量筒倒立于铝皿上至少15 s。

先将蒸发器移到水浴上加热，按图2连接流量计、空气净化装置，将出气口连接到排气口或室外。 将铝皿放入蒸发器，倒入试样再将蒸发罩盖上，旋紧螺栓，通入净化过的空气，控制流速不超过 5 L/min,进行加热.空气从上方通过,蒸发试样至干，再继续通气30 min.

注：如果用其他方法加热蒸发器，温度不超过105 ℃。

7.4移去蒸发罩，用金属钳取出铝皿放入105 ℃±3  ℃的电热恒温干燥箱中，干燥1 h,用金属钳取出 铝皿放入干燥器中冷却30 min,称量,称准至0.     1 mg,再放入105 ℃土3 ℃的电热恒温干燥箱中烘干 30 min,称量，直至恒重（误差小于0.002 g）。

8  结果计算

试样的蒸发残留量（m）按式（1）计算：

m =m1— m0…………（ 1 ）

式中：

m——试样蒸发残留量,单位为毫克每100毫升（mg/100 mL）；

m1——铝皿和残留物质量，单位为毫克（mg兀

m0——铝皿的质量，单位为毫克（mg）。

9精密度

重复性（r）不得超过0. 4 mg/100 mL.