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如何测定甲苯中的烧类杂质含量

发布时间:2021-10-15      点击次数:214

甲苯中烧类杂质的气相色谱测定法

本标准是参考ISO 5279制订的。适用于测定甲苯中的烧类杂质。其中包括苯,C8芳烃及直至正 壬烷的非芳烃。对每组杂质的测量范用是0.01〜1.00% (质量比)。

1方法概要

     将已知量的内标物加入试样内,用注射器取一定量的该混合物注入色谱仪汽化室,汽化的混合物 被载气携带进色谱柱,流出的每一组分由火焰离子检测器检测,并在记录器上记录色谱图。

用杂质的相对保留时间定性、用杂质相对于内标物色谱峰面积定量。

计算时要考虑检测器对各组分的相对校正因子。

2仪器与材料

2.1仪器

2.1.1色谱仪:带火焰离子检测器,能满足试验条件要求的任何型号的色谱仪。仪器应有足够的灵 敏度,含有0.005% (质量比)乙基苯的混合物,在规定的试验条件下,得到的峰高至少为噪音的两倍。

2.1.2   分析天平:感量为1/1000克。

2.1.3注射器,1微升,10微升,50微升,10毫升和50毫升。

2.1.4色谱柱:不锈钢管、铜管、铝管或玻璃管制成,长为4米,内径为2毫米。

2.2材料

2.2.1带塞容量瓶:10毫升。

2.2.2   氢气:氧含量不高于0.0005% (体积比)。

2 2.3   氮气。

2.2.4压缩空气。

2.2.5氧气调节器。

2.2.6标准筛:60目和80目。

3试剂

3.1    正己烷

       色谱纯(不含有苯、正癸烷及乙基苯)。

3.2内标物

       正癸烷,纯度不低于99% (质量比)。

3.3标准物质

        纯度不低于99% (质量比)。

3.3.1苯。

3.3.2甲苯。

3.3.3乙基苯。

3.3.4   正十一烷。

3.4     固定相

3.4.1聚乙二醇1500。

3.4.26201担体(60〜80目)。

4准备工作

4.1    固定相的配制

      称取12.3克聚乙二醇1500,溶解于50毫升合适的溶剂中(如甲醇)。把溶液倒入37.5克6201担体, 轻轻搅拌。用纪外灯缓缓烘烤、蒸发溶剂,直到把溶剂蒸干。涂好的固定相如果有粉末,可再次过筛, 以提高柱效。

4.2色谱柱的填充及老化

       将色谓柱一端用多孔金属网或玻璃毛塞住,接在真空泵上。另一端接一个漏斗,把制备好的固定 相通过漏斗装进色谱柱内。装柱时边抽气边敲打或震动柱子,以保证填充均匀。当柱子填充满后,拔下色谱柱,停泵。倒出少量固定相,然后用多孔金属网或玻璃毛把这端塞住。

       把色谱柱安装在色谱仪上,经试漏检查后,在高于使用温度20〜50c的条件下,通载气老化,直 至基线稳定为止。

4.3色谱柱性能检查

4.3.1在规定的试验条件下,色谱柱应能将内标物和其他所有组分完全分离开。

4.3.2   配制含有0.10% (体积比)乙基苯的甲苯混合物。取该混合物1微升,注入色谱仪汽化室, 记录色谱图。测量甲苯,乙基苯两峰谷到基线的高。两峰谷到基线的高不应超过乙基苯峰高的10%。

4.4校正因子测定

4-4.1   用注射器取10毫升正己烷注入清洁、干燥、带塞的10毫升容量瓶内。用50微升注射器分别将正癸烷、苯、甲苯和乙基苯各50微升依次注入到容量瓶内。用增量法分别称出各组分的质量,称准至 0.2毫克。

4.4.2按照友3规定的试验条件,待仪器稳定后,往色谱仪注入上述标准样,并记录色谱图。

4.4.3按(1)式计算各组分的相对校正因子:

    Fi=Ai.ML …………(1)

       Mi .AL

式中,

Fi——i组分的相对校正因子;

Ai——i组分的峰面积:

AL——正癸烷的峰面积;

Mi——i组分的质量,克;

ML——正癸烷的质量.克。

    如果用上述试验步骤得到的相对校正因子与表1给出的典型校正因子之差超过给定值的10%,则 需重新用第二个标样检查,直至两数之差小于10%,测定值才可使用。

表1典型的校正因子

image.png

4.5相对保留时间的测定

4.5.1用注射器取10毫升正己烷注入清洁、干燥、带塞的10毫升容量瓶内,用50微升注射器分别将 正壬烷,苯,正癸烷,甲苯,正十一烷,乙基苯,间、对二甲苯,邻二甲苯各50微升依次注入容量瓶内,混合均匀。

4.5.2在表3规定的试验条件下,待仪器稳定后,往色谱仪注入上述标样,记录各组分的保留时 间。以正十一烷为基准,计算出各组分的相对保留时间。用此相对保留时间进行定性。测定的各组分 典型相对保留时间如表2 。

表2各组分典型相对保留时间

image.png

5试验步骤

5.1   按照表3所规定的试验条件把仪器调整好。

表3试验条件

image.png

5.2   分别取20微升正癸烷和10毫升试样注入带塞容量瓶中。用增量法称出正癸烷和试样的质量。称 准至0.2毫克。

5.3在表3规定的试验条件下,待色谱仪稳定后,注入1微升所配制的样品,并记录色谱图(典型 色谱图)。

image.png



5.4   测量各杂质和正癸烷(内标物)的峰面积。用手工测量时,量出峰高和半峰宽。峰面积由峰高 乘以半峰宽而得。如用数据处理器,可预先编好分析和计算程序进行自动计算。

6计算

      杂质含量用质量百分数表示。根据报告要求,计算苯、非芳燃和C8芳烧各组的含量,要计算至 0.01%。计算公式如下:

  Xi=    100×Ai・ML・FL    

               AL・MO・Fi    ………… (2)

式中:

Xi——i组分在试样中的质量百分数;

Ai——i组分的峰面积;

AL——正癸烷(内标物)的峰面积;

Fi——i组分的相对校正因子,

FL——正癸烷的相对校正因子,

MO——试样的质量,克,

ML——所用正癸烷(内标物)的质量,克。

注:所有非芳烃都采用与正癸烷相同的相对校正因子。所有C8芳烃都采用与乙基苯相I向的相时校正因子。

7精密度

    用以下数值来判断结果的可靠性(95%置信水平)。

7.1重复性

      同一操作者,重复测定两个结果之差不应大于以下规定:杂质含量在0.01~0.10³,范围内为0.01% (质量比);杂质含量在0.10〜1.00%范围内为算术平均值的10%。

7.2再现性

      两个实验室对同一试样测定结果之差,不应大于以下规定:

     杂质含量在0.01~0.10%范围内为0.02% (质量比以杂质含量在0.10〜1.00%范围内为算术平均 值的20%。

8报告

取平行测定两次结果的算术平均值作为试样中烧类杂质测定结果,报告结果取到0.01%(质城比)。


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