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如何用冷却曲线法测定石油蜡的熔点

发布时间:2021-10-14      点击次数:134

1范围

1.1本标准规定了石油蜡熔点(冷却曲线)的测定方法。

        本标准适用于石油蜡,不适用于石油脂、微晶蜡,以及石油脂、微晶蜡与石蜡或粗石蜡的混合物。

1.2熔点(冷却曲线)常被蜡供应方和客户广泛采用。它尤其适用于链烷烧含量相当高或结晶型的石 油蜡。含有大量在同一温度下结晶的煌的试样,在冷却过程中,释放出熔化热,暂时延缓冷却速率,在冷 却曲线上形成停滞期。对含大量异构烷煌或非结晶型的石油蜡一般不出现停滞期。

注:检验石油蜡的其他方法,如1SO 2207,ISO 6244。试验结果可能因方法不同而存在差异。对于医用凡士林通常 采用 ISO 6244。

2原理

     将装有熔化的石油蜡试样和温度计的试管置于空气浴内,空气浴置于水温为16℃〜280℃的水浴 中。在试样冷却过程中,定期记录温度计的读数。当试样发生凝固时,其温度变化率减小,在冷却曲线 上形成停滞期。

3术语和定义

      下列术语和定义适用于本标准。

3. 1

      石油蜡熔点(冷却曲线)melting point (cooling curve) of petroleum wax

      在规定的条件下冷却熔化的石油蜡试样,当冷却曲线上第一次出现停滞期时的温度。

4仪器

4.1试管:钠-钙玻璃制作,外径25 mm,长100 mm,在距试管底50 mm处刻一环状装样线,在距试管 底10 mm处刻一温度计底端定位线。

4.2空气浴:内径51mm,深113 mm的圆筒。配有合适的软木塞,塞子中间开孔,使试管(4.1)在空气 浴中心稳固地处于垂直状态。

4.3水浴:内径130 mm,深150 mm的圆筒形容器,配一合适的盖子(水浴盖),使空气浴(4. 2)垂直置 于水浴中。要求空气浴与水浴壁及底部保持38 mm的水层。盖子上应有插入水浴温度计的开孔,且使 水浴温度计处于距水浴外壁20 mm的位置。

注:空气浴、水浴和水浴盖可以制作成一个如图1所示的组合仪器。

image.png


图1石油蜡熔点(冷却曲线)测定仪器

4.4熔点温度计:半浸棒式,技术参数见表1。

表1熔点温度计技术参数

image.png


4.5水浴温度计:半浸棒式,在使用范围内准确到1C。

4.6烘箱或水浴:温度控制能达到93℃。

5试验步骤

5.1按图1将空气浴(4. 2)安装在水浴(4. 3)中合适的位置。在水浴中注入16℃〜28℃的水,水面与 顶部距离小于15 mm。整个试验过程中,水温保持在16℃〜28℃。

5.2在烘箱或水浴(4. 6)中,用一合适的容器加热试样,至最少比预期熔点(见注)高8℃以上,控制加 热温度不超过93℃。不可用明火或电热板直接加热试样,试样处于熔化状态不应超过1 h。

注:如果不能估计出试样的熔点,在进行下一步试验之前,加热试样至完全熔化后再升温10℃,或者加热到 90℃ 〜93℃。

5.3将熔化的试样装入试管(4.1)中,加至50 mm刻线处.通过软木塞中心插入熔点温度计(4.4),使 熔点温度计79 mm浸没线在软木塞下表面,然后将软木塞塞进试管里,并使温度计水银球底部距试管 底部10 mm,在保证试样温度比预期熔点(见5. 2注)至少高8℃的情况下,按图1将试管垂直安装在空 气浴中。

5.4每15 s读一次熔点温度计指示温度,记录每次读数至最jie近估计的0.05℃。观察这些连续读数, 当第一次出现5个连续读数总差不超过0.1℃时,即为停滞期,此时即可停止试验。

注:如果没有停滞期出现,可继续读取温度至38℃或比试样凝固温度低8℃(可通过透明浴观察),即可停止试验。 说明本方法不适用于该样品,应选择其他的方法(见1.2注)。

6试验结果的表述

计算第一次出现总差不超过0.1℃的5个连续读数的平均值,并对此平均值进行温度计校正值的 修正。

7精密度

通过实验室间试验结果的统计试验,得到本方法的精密度。

7. 1重复性

同一操作者,用同一仪器,在恒定的操作条件下,对同一试样,按照本方法正常而正确地操作获得的 两个连续测定结果的差值,经长期试验,20次试验中只有一次超过0.1℃。

7.2再现性

不同操作者,在不同实验室,对同一试样,按照本方法正常而正确地操作获得的两个单独试验结果 的差值,经长期试验,20次试验中只有一次超过0. 5℃。

8试验报告

报告试验结果至最jie近的0. 05℃ ,作为熔点(冷却曲线),并注明参考本标准。


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