本方法适用于测定汽油中4乙基铅含量。
1方法概要
本方法系采用沸腾的盐酸分解汽油中4乙基铅,使生成氯化铅。再加入过量的乙二胺4乙酸二钠 标准溶液与铅离子女或络合物。过量的乙二胺4乙酸二钠标准溶液用氧化锌标准溶液滴定。以1公斤 汽油中含4乙基铅克数表示。
2仪部
2.1 滴定管,25亳升。
2.2 移液管:25和50亳升。
2 3 具塞磨口锥形烧瓶:500毫升。
2.4 量筒:50和100毫升。
2.5 温度计:0〜100℃,分度为1℃。
2.6 石油密度计:0.710〜0.770克/毫升。
2.7 容量瓶:1 000毫升。
2.8 电热板或密闭电炉:300瓦。
2.9 冷凝管:五球带磨口与锥形烧瓶配套。
3 试剂
3.1 盐酸:分析纯,配成6 N盐酸水溶液。
3.2 氨水:分析纯。
3.3 六次甲基四胺:分析纯°
8.4 氧化锌:分析纯或纯粹粒(分析纯)。
3.5 乙二胺4乙酸二钠।分析他,配成0.02M乙二胺4乙籁二钠标准溶液。
3.6 二甲酚橙指示剂t配成0.5%水溶液(有效期为一个月)。
4 准备工作
4.1 0.02M氯化锌标准溶液的配制与标定:
4.1.1 称取经800℃灼烧至恒重的氧化锌1.628克,称准至0.000 2克。加入20毫升6 N盐酸水溶液及25 毫升蒸馏水使其溶解,然后移入1 000毫升容量瓶中,加蒸馏水水稀释至刻线,混匀。
氯化锌标准溶液的克分子浓度Ml按式(1)计算,
M1= G
81.38………………(1)
式中:
G——氧化锌的重量,克,
81.38——每克分子氧化锌的克数。
4.1.2将纯锌粒用6 N盐酸水溶液处理,去掉表面氧化物后用蒸窗水洗涤数次,于150℃烘干,称取 1・3克,称准至0.0002克。用20毫升6 N盐酸水溶液溶解,然后移入1000毫升容量瓶中,加蒸饰水稀释至刻线,混匀。
氯化锌标准溶液的克分子溶度"2按式(2)计算I
M2 = G …………(2)
65.38
式中:G——锌粒的重量,克;
65.38——每克分子锌的克数。
4.2 0.02M乙二胺4乙酸二钠标准溶液的配制和标定:
4.2.1配制:称取8克乙一胺4乙酸二钠,溶于1000毫升蒸倒水中,混匀。
4.2.2标定:准确量取乙二胺4乙酸二钠标准溶液25亳升于锥形就瓶中,加入0.5%二甲酚橙水溶液 5 ~6滴,用氨水调至溶液呈桃红色,再用6 N盐酸水溶液调至亮黄色后,再加6 N盐酸水溶液0・5毫 升,加入六次甲基四胺1.5〜2.0克,立即用0.02M氯化锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为桃红色即为 终点。
乙二胺4乙酸二钠标准溶液的克分子浓度M3按式(3 )计算:
M3= M2.V1 ………… (3)
25
式中:
M2——氯化锌标准溶液的克分了浓度;
V1——滴定时消耗的氯化锌标准溶液的体积,毫升;
25——量取乙二胺4乙酸二钠标准溶液的体积,毫升。
每次标定至少进行三次,各次测定结果间的差数,不应超过算术平均值的0.2%,否则必须弃去。
(即: 最大值-最小值 ×100≤0.2%)
平均值
取不少于三次滴定结果的算术平均值作为乙二胺4乙酸二钠标准溶液的克分子浓度。
5试验步骤
5.1在洁净的具塞锥形烧瓶中,用移液管注入50毫升试样,加入30毫升盐酸,装上回流冷凝管,置于 电热板或密闭电炉上加热,进行抽提。由具塞锥形烧瓶内混合液沸腾开始,记下时间,经25分钟停止 加热。用40~50毫升蒸储水冲洗冷凝管及具塞锥形烧瓶内壁,在冷水中冷却至26~30C。
5.2在经过冷却后的抽提液中,用滴定管准确加入25亳升0.02M乙二胺4乙酸二钠标准溶液,加入 0.5%二甲酚橙水溶液5~6滴,此时抽提液为黄色,随之用氨水调至抽提液呈桃红色,再用6N盐 酸水溶液调至黄色后继续加入6 N盐酸水溶液0.5毫升,再加入六次甲星四胺1.5~ 2克,立即用0.02M 氯化锌标准溶液滴定,滴定至抽提液由黄色变为桃红色即为终点。
注,加热抽提应在通风IB内进行或在冷凝管上端接上带软木塞的胶管,胶管下端插入一个线冲气瓶内,由缓冲气 瓶引出的胶管再插入盛有氢氧化钠水溶液的瓶内。
6 计算
试样中4乙基铅含量X,用1公斤试样中含4乙基铅的克数表示,按式(4)计算,
X = M3•V1 -M2• V2 x 323.2………… (4 )
V3・P
式中:
V1——乙二胺4乙酸二钠标准溶液的体积,毫升,
M3—— 乙二胺4乙酸二钠标准溶液的克分子浓度;
V2——滴定时消耗氯化锌标准诲液的体积,毫升;
M2——氯化锌标准溶液克分子浓度;
V3——试样的体积,毫升;
P——在试验温度下试样的密度,克/亳升,
323.2——4乙基铅分子量。
7 精密度
重复测定两个结果间的差数不应超过下列数值;
1公斤汽油中4乙基铅含量,克 允许差数
小于或等于1.2 较小结果的3%
大于1.5 较小结果的1.5%
8报告
取重复测定两个结果的算术平均值作为测定结果。