如何用络合滴定法测定汽油中4乙基铅含量

本方法适用于测定汽油中4乙基铅含量。

1方法概要

      本方法系采用沸腾的盐酸分解汽油中4乙基铅，使生成氯化铅。再加入过量的乙二胺4乙酸二钠 标准溶液与铅离子女或络合物。过量的乙二胺4乙酸二钠标准溶液用氧化锌标准溶液滴定。以1公斤 汽油中含4乙基铅克数表示。

2仪部

2.1   滴定管，25亳升。

2.2   移液管：25和50亳升。

2 3   具塞磨口锥形烧瓶：500毫升。

2.4   量筒：50和100毫升。

2.5   温度计：0〜100℃,分度为1℃。

2.6   石油密度计：0.710〜0.770克/毫升。

2.7   容量瓶：1 000毫升。

2.8   电热板或密闭电炉：300瓦。

2.9   冷凝管：五球带磨口与锥形烧瓶配套。

3     试剂

3.1   盐酸：分析纯，配成6 N盐酸水溶液。

3.2   氨水：分析纯。

3.3   六次甲基四胺：分析纯°

8.4   氧化锌：分析纯或纯粹粒（分析纯）。

3.5   乙二胺4乙酸二钠।分析他，配成0.02M乙二胺4乙籁二钠标准溶液。

3.6   二甲酚橙指示剂t配成0.5%水溶液（有效期为一个月）。

4     准备工作

4.1   0.02M氯化锌标准溶液的配制与标定：

4.1.1 称取经800℃灼烧至恒重的氧化锌1.628克，称准至0.000 2克。加入20毫升6 N盐酸水溶液及25 毫升蒸馏水使其溶解，然后移入1 000毫升容量瓶中，加蒸馏水水稀释至刻线，混匀。

     氯化锌标准溶液的克分子浓度Ml按式（1）计算，

     M1=    G      

                81.38………………（1）

式中：

   G——氧化锌的重量，克，

81.38——每克分子氧化锌的克数。

4.1.2将纯锌粒用6 N盐酸水溶液处理，去掉表面氧化物后用蒸窗水洗涤数次，于150℃烘干，称取 1・3克，称准至0.0002克。用20毫升6 N盐酸水溶液溶解，然后移入1000毫升容量瓶中，加蒸饰水稀释至刻线，混匀。

    氯化锌标准溶液的克分子溶度"2按式（2）计算I

    M2 =   G      …………（2）

             65.38

式中：G——锌粒的重量，克；

65.38——每克分子锌的克数。

4.2          0.02M乙二胺4乙酸二钠标准溶液的配制和标定：

4.2.1配制：称取8克乙一胺4乙酸二钠，溶于1000毫升蒸倒水中，混匀。

4.2.2标定：准确量取乙二胺4乙酸二钠标准溶液25亳升于锥形就瓶中，加入0.5%二甲酚橙水溶液 5 ~6滴，用氨水调至溶液呈桃红色，再用6 N盐酸水溶液调至亮黄色后，再加6 N盐酸水溶液0・5毫 升，加入六次甲基四胺1.5〜2.0克，立即用0.02M氯化锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为桃红色即为 终点。

乙二胺4乙酸二钠标准溶液的克分子浓度M3按式（3 ）计算：

  M3=      M2.V1    ………… （3）

                   25

式中：

M2——氯化锌标准溶液的克分了浓度；

V1——滴定时消耗的氯化锌标准溶液的体积，毫升；

25——量取乙二胺4乙酸二钠标准溶液的体积，毫升。

每次标定至少进行三次，各次测定结果间的差数，不应超过算术平均值的0.2%，否则必须弃去。

（即：    最大值-最小值    ×100≤0.2%）

                   平均值

取不少于三次滴定结果的算术平均值作为乙二胺4乙酸二钠标准溶液的克分子浓度。

5试验步骤

5.1在洁净的具塞锥形烧瓶中，用移液管注入50毫升试样，加入30毫升盐酸，装上回流冷凝管，置于 电热板或密闭电炉上加热，进行抽提。由具塞锥形烧瓶内混合液沸腾开始，记下时间，经25分钟停止 加热。用40~50毫升蒸储水冲洗冷凝管及具塞锥形烧瓶内壁，在冷水中冷却至26~30C。

5.2在经过冷却后的抽提液中，用滴定管准确加入25亳升0.02M乙二胺4乙酸二钠标准溶液，加入 0.5%二甲酚橙水溶液5~6滴，此时抽提液为黄色,随之用氨水调至抽提液呈桃红色，再用6N盐 酸水溶液调至黄色后继续加入6 N盐酸水溶液0.5毫升，再加入六次甲星四胺1.5~ 2克,立即用0.02M 氯化锌标准溶液滴定，滴定至抽提液由黄色变为桃红色即为终点。

注，加热抽提应在通风IB内进行或在冷凝管上端接上带软木塞的胶管，胶管下端插入一个线冲气瓶内，由缓冲气 瓶引出的胶管再插入盛有氢氧化钠水溶液的瓶内。

6 计算

试样中4乙基铅含量X，用1公斤试样中含4乙基铅的克数表示，按式（4）计算，

X =    M3•V1 -M2• V2     x 323.2………… （4 ）

                  V3・P

式中：

V1——乙二胺4乙酸二钠标准溶液的体积，毫升，

M3—— 乙二胺4乙酸二钠标准溶液的克分子浓度；

V2——滴定时消耗氯化锌标准诲液的体积，毫升；

M2——氯化锌标准溶液克分子浓度；

V3——试样的体积，毫升；

P——在试验温度下试样的密度，克/亳升,

323.2——4乙基铅分子量。

7  精密度

重复测定两个结果间的差数不应超过下列数值；

1公斤汽油中4乙基铅含量，克        允许差数

       小于或等于1.2              较小结果的3%

         大于1.5                  较小结果的1.5%

8报告

取重复测定两个结果的算术平均值作为测定结果。