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芳烃酸洗比色的试验方法内容有哪些

发布时间:2021-10-11      点击次数:624

1主题内容与适用范围

本标准规定了芳烃酸洗比色的试验方法。

本标准适用于芳烃。

注意:芳烃在吸入、摄取或皮肤接触时有毒,挥发性芳烃极易燃烧,应注意有关的安全及健康问题。

2方法概要

在规定的条件下,将同体积的试样与95% (m/m)硫酸进行振荡,将酸层与标准比色液的颜色作 比较。

3仪器

3.1比色管:带玻璃磨口塞的圆筒,用薄壁无色玻璃制成。高约100mm,内径13±0.5mm,壁厚 1~2mm。围绕比色管有两条刻度线,上刻度线距比色管外底表面70 士 1 mm,下刻度线应平分比色管 内底表面到上刻度线的体积,并使之相差不大于0.lmL。各比色管在色泽等各方面均应相似。

3.2水浴:能控制在20 士 1℃。

4试剂

4.1重铭酸钾:分析纯,将重格酸钾研细,在120℃烘干至恒重。

4.2硫酸:分析纯,配成浓度为95±0.5% (m/m)和约98% (m/m)的溶液。

4.3高镒酸钾:分析纯,配成3.2g/L的溶液。

4.4二次蒸储水:向蒸馈水中加入少量高镒酸钾,在玻璃蒸循瓶中进行再蒸循得到。

5准备工作

5.1标准比色液的配制

将重铭酸钾溶解于硫酸和蒸储水中,以制备标准比色液。

5.1.1标准比色液具有氧化性能,在制备和贮存时应避免与任何有机物相接触。制备和贮存溶液时, 应使用无油脂和无灰尘的带玻璃塞比色管。

5.1.2配制含有等体积蒸偏水和浓度约为98% (m/m) 硫酸的贮备稀酸溶液。配制时应在均匀搅拌 下将硫酸小心地加至水中。使用前要使溶液达到室温。

5.1.3向100mL贮备稀酸溶液中加入2滴(0.1mL)高镐酸钾溶液,以检验是否有可被氧化的物质。 高锌酸钾的颜色应在5 min内不消失。

5.1.4取部分贮备稀酸溶液配制高于标准比色液要求的最高重铭酸钾含量的贮备重铭酸钾溶液。根据 需要用适量的贮备稀酸溶液稀释贮备重锚酸钾溶液配制标准比色液(参考附录A)。重铭酸钾溶液的最高浓度是每1000mL贮备稀酸溶液中含10g重格酸钾,在此浓度下重倍酸钾的溶解很缓慢。

5.1.5标准比色液应在使用的同一天配制。

5.1.6在不使用时,贮备稀酸溶液、贮备重格酸钾溶液和标准比色液均应在暗处保存。

6试验

不要在直射阳光下进行试验。

6.1用铭酸洗液清洗比色管,用蒸储水冲洗并干燥。

6.2按试样产品规格所规定的浓度配制重铝酸钾标准比色液(精确至每1000mL含0.01g),将其充满 至一个比色管的上刻度线。

6.3用同样方法配制另一个重铭酸钾标准比色液,其浓度为第一个比色管中的标准比色液浓度与该浓 度相应的重复性规定值(9.1)之和(精确至每1000mL含0.01g)。将此液充至第二个比色管的上刻度 线。

6.4将试样过滤,弃去第一个10mL滤液。将经过滤的试样注入到第三个比色管至下刻度线。盖上塞 子,置于20土 1C的水浴中。用一个合适的容器,放入一定量的95% (m/m)硫酸,置于水浴中,直 至其达到水浴的温度。然后再将95% (m/m)硫酸注入第三个比色管中,使内含物的液面达到上刻度 线。盖好塞子,剧烈振荡比色管2min± 5 s,将比色管放回水浴,静置10m i n± 5 s,然后立即在良好 的光线下,将比色管中酸层颜色与上述两个比色管中的标准比色液相比较。

目测比色时,比色管后面最好衬有白纸,以免受外界光线的影响。

7精密度

用下列规定判断试验结果的可靠性(95%置信水平)。

7.1重复性:同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于表中所列数值。

7 2再现性:不同实验室各自提出的两个结果之差不应大于表中所列数值。

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注,①本标准对颜色较深的试样,精密度较差。

       ②有些试样.由于贮存时间较长,易得出较高的结果。


8报告

结果报告为浅于产品标准规定的标准比色液,等于产品标准规定的标准比色液,虽深于产品标准 规定的标准比色液,但在精密度的误差范围以内;或深于产品标准规定的标准比色液。



附录A

标准比色液的配制

(参考件)

A 1将重铭酸钾研细,在120℃烘干至恒重,称取2.5 ± 0.0002g,放在洁净的烧杯内,先用50mL蒸储水 溶解后,再加入50mL约98% (m/m)硫酸,然后将其移入500mL容量瓶中。用贮备稀酸溶液清洗烧 杯,清洗液移入容量瓶中,冷却后用贮备稀酸溶液稀释至刻线,摇匀,此液称为贮备重铭酸钾溶液。 A2按表A1,用移液管或滴定管取贮备重铭酸钾溶液置于洁净的100mL容量瓶中,再加入贮备稀酸 溶液稀释至刻线,摇匀。将此标准比色液分别装入比色管中,盖上磨口塞,磨口处应用石蜡密封。

表A1标准比色液的配制

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