18901721167

4006-315-168

当前位置:首页  >  技术文章  >  如何测定石油产品的灰分

如何测定石油产品的灰分

发布时间:2021-09-23      点击次数:63

本方法适用于测定石油产品的灰分。

本方法不适用于含有生灰添加剂(包括某些含磷化合物的添加剂)的石油产品,也不适用于含铅 的润滑油和用过的发动机曲轴箱油。

本标准参照采用国际标准ISO 6245—1982《石油产品灰分测定法》。

1方法概要

用无灰滤纸作引火芯,点燃放在一个适当容器中的试样,使其燃烧到只剩下灰分和残留的碳。碳 质残留物再在775c高温炉中加热转化成灰分,然后冷却并称重。

2仪器与材料

2.1 仪器

2.1,1 瓷地烟或瓷蒸发皿:50毫升和90〜120毫升。

注:瓷用堪或瓷蒸发皿可以使用至其里面的轴质损坏为止。

2.1.2 电热板或电炉。

2.1.3 高温炉:能加热到恒定于775 ±25C,用温度调节器调节炉中温度(高温炉温度的测量,可 用热电偶和刻度为1000C的毫伏计进行)。热电偶最好放在炉后壁的孔中,热焊头置于炉膛的中心处。

2.1.4 干燥器:不装产燥剂。

2.2 材料

定量滤纸:直径9厘米。

3试剂

盐酸:化学纯,配成1:4的水溶液。

4准备工作

4.1将稀盐酸(1:4 )注入所用的瓷址堪(或瓷蒸发皿)内煮沸几分钟,用蒸馏水洗涤。烘干后 放在高温炉中在775±25C温度下燃烧至少10分钟,取出在空气中冷却3分钟,移入干燥器内。冷却至 室温后,进行称量,称准至0.0001克。

    重复进行煨烧、冷却及称量,直至连续两次称量间的差数不大于0.0005克为止。

注:一个干燥器中放一对坩埚为宜。放一对50毫升的坩埚,一般冷却30~45分钟可达到室温,放一对100毫升的坩埚,一般冷却45分钟到1小时可达到室温。坩埚一经冷却就应进行称量,坩埚在干燥器内停留多长时间,则 其后的所有称量都应当让其在「燥器内停留同样长的时间以后才进行。

4.2取样前将瓶巾试样(其量不得多于该瓶容积的3/4)剧烈摇动均匀,要确保所取试样有真正的代 表性。对粘稠的或含蜡的试样需预先加热至50〜60C,再摇动均匀后进行取样。

5试验步骤

5.1将已称重的用期称准至0.01克,并以同样的准确度称入试样。所取试样量的多少依试样灰分 含量的大小而定,以所取试样能足以生成20毫克的灰分为限,但最多不要超过100克。如果试样较多,一个坩埚盛不下时,需分两次燃烧试样,这时可用一个合适的试样容器,从其最初重量与最后重量之差, 来求得试样用量。

注:根据情况,一般可取25克试样装在50毫升的坩埚内进行试验,但对试验结果有争议时,应按上述的试样量进 行试验。

5.2用一张定量滤纸叠成两折,卷成圆锥状,用剪刀把距尖dua5 ~10毫米之顶端部分剪去,放入坩埚内。把卷成圆锥状的滤纸(引火芯)安稳地立插在坩埚内的油中,将大部分试样表面盖住。

5.3测定含水的试样时,将装有试样和引火芯的烛蜗放置电热板上,缓慢加热,使其不溅出,让水 慢慢蒸发,直到浸透试样的滤纸可以燃着为止。

            引火芯浸透试样后,点火燃烧。试样的燃烧应进行到获得干性碳化残渣时为止。燃烧时,火焰高度 维持在10厘米左右。

            对粘稠的或含蜡的试样,一边燃烧一边在电炉上加热。燃烧开始后,调整加热,使试样不至溅出, 亦不从地期边缘溢出。

5.4试样燃烧之后,将盛有残渣的片堪移入加热到775±25℃的高温炉中(应注意防止突然爆燃、冲 出。可能时,可把用端先移入炉中,或于温度较低时移入炉中,其后才升至775 ±25C),在此温度下 加热,直到残渣完全成为灰烬(一般保持1,5〜2.。小时)。

5.5残渣成灰后,将生崩放在空气中冷却3分钟,然后在干燥器内冷却至室温后进行称量,称准至 0.0001克。再移入高温炉中燃烧20~30分钟Q重复进行燃烧、冷却及称量,直至连续两次称量间的差 数不大于0.0005克为止。

6计算

试样的灰分X (%)按下式计算:

                X =     G1     x 100

                           G

式中:G1——灰分的重量,克,

           G——试样的重量,克。

7 精密度

用下列数值来判断结果的可靠性(95 %置信水平)。

7 .1  重复性

同一操作者测得的两个结果之差不应超过以下数值:

                          灰分,%                   重复性

                        0.001 以下                   0.002

                       0.001~0.079           0.003

                       0.080 ~0.180           0.007

                         0.180 以上            0.01

7.2  再现性

由两个实验室提供的两个结果之差,不应超过以下数值:

                           灰分,%          再现性

                         0.001以下                    未定

                        0.001〜0.079           0.005

                       0.080 〜0.180           0.024

                          0.180以上            未定

8.报告

取重复测定两个结果的算术平均值,作为试样的灰分。

上海颀高仪器有限公司
  • 联系人:赵程
  • 地址:上海市嘉定区外冈工业园恒翔路55号
  • 电话:021-59552781
  • 邮箱:shqigao17@163.com
关注我们

欢迎您关注我们的微信公众号了解更多信息

扫一扫
关注我们
版权所有©2021上海颀高仪器有限公司All Rights Reserved    备案号:沪ICP备17055742号-2    sitemap.xml    总流量:48359
管理登陆    技术支持:化工仪器网