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怎么测喷气燃料的总酸值

发布时间:2021-08-31      点击次数:372

1主题内容与适用范围

本标准规定了用颜色指示剂法测定喷气燃料总酸值。

本标准适用于总酸值范围为0.000~0.100mgKOH/g的喷气燃料。

2引用标准

GB 4945石油产 品和润滑剂中和值测定法(颜色指示剂法)

GB6682实验室用水规格

3方法概要

将试样溶解在含有少量水的甲苯和异丙醇混合物中。向所得的均相溶液中通人氮气将其覆盖,并用氢氧化钾异丙醇标准滴定溶液进行滴定,以对-萘酚苯指示剂的颜色变化(在酸性溶液中显橙色;在碱性溶液中显绿色)确定终点。

4仪器与材料

4.1 滴定管: 10mL,分度值为0.05mL或25mL,分度值为0.1mL。

4.2滴定瓶: 烧制或由500mL三角烧瓶改制而成,穿过瓶壁烧接一根旁支管,旁支管在三角烧瓶壁上的开口应该高于滴定瓶中内容物500mL的液面,具体要求见下图。

image.png

4.3 氮气:瓶装压缩普通氮气。使用时,先经装有无水氯化钙和碱石棉的玻璃千燥塔千燥,并脱除二氧化碳(注意:高压压缩气体,小心地开、关)。

4.4微型玻璃气体流量计:供测定600~800mL/min氮气流速用。

5试剂

5.1氢氧化钾: 分析纯。

5.2异丙醇: 分析纯。

5.3 甲苯:分析纯。

5.4氢氧化钡: 分析纯。

5.5 滴定溶剂:将500mL甲苯和5 mL水加到495mL异丙醇中,混合均匀。

注意:易燃、蒸气有毒。要远离明火,注意通风。

5.6苯二甲酸氢钾:基准试剂。

5.7对-萘酚 苯指示剂溶液:符合GB 4945附录A要求。配成每升滴定溶剂(5. 5条)中含10g对-萘芬苯。

5.8水:符合GB6682三级水规格。

6准备工作

6.1c(KOH)=0.01mol/L氢氧化钾异丙醇标准滴定溶液

6.1.1 配制:称取0.6g (精确至0.001g) 氢氧化钾(注意:固体、液体对人体均有强腐蚀性),加入盛有1L异丙醇(小心:易燃,蒸气有害)-的2L三角烧瓶中。安装好回流冷凝器,加热,不断地摇动烧瓶(防止氢氧化钾在瓶底结块)。缓慢地煮沸10~ 15min,待氢氧化钾全部溶解后,冷却片刻。再加人至少0.2g氢氧化钡(注意: 有毒。强碱,有强烈刺激性),再缓慢地煮沸5 ~ 10min,冷却到室温。静置,待上层溶液澄清后,小心而迅速地将上层清液倾入瓶中贮存。

注:通常情况,也可按下法配制;称取0. 6g或稍多些的氢氧化钾,加人装有1L异丙醇的具塞三角烧瓶中,剧烈摇动使其溶解(因有少量碳酸钾形成或存在,溶液稍浑浊)后,倒人瓶中澄清,贮存。贮存瓶应耐腐蚀,不要与软木、橡胶或可皂化的活塞用润滑剂接触,并在瓶口处安装-根碱石棉或碱石灰千燥管保护。

6.1.2标定: 以酚酞作指示剂,用苯二甲酸氢钾(溶在约100mL不含二氧化碳的水中)标定。标定的频次要足以检测出0.000 2mol /L的变化。

注:因有机液体的体膨胀系数相对较大,所以,异丙醇标准滴定溶液应在接近试样滴定时的温度下进行标定。

7试验步骤

7.1 称取100土5g (精确至0.5g)试样,放人滴定瓶中。加入100mL滴定溶剂(5.5条)和0.1mL

对-萘酚苯指示剂溶液(5. 7条)。在适当通风的条件下,由旁支管以600~800mL /mi n流速通人氮气。在不断地旋动下对混合液体鼓气泡3min (注意:蒸发气体易燃、有毒,最好在通风橱中进行)。

7.2继续通人 氮气,在30C以下,不断地旋动滴定瓶,用氢氧化钾异丙醇标准滴定溶液(6.1条) 进行滴定,直至出现亮绿色,并能保持15S,即为终点。

7.3 用100mL滴定溶剂(5.5条)和0.1mL对-萘酚苯指示剂溶液(5.7条)作空白滴定试验。同

样通人氮气,并滴定到与上述情况相同的终点。

8计算

试样的总酸值X (mgKOH/g)按式(1 )计算:

image.png

式中:

V-----滴定试样所消耗的氢氧化钾异丙醇标准滴定溶液(6.1条)的体积,mL$

Vo -----滴定空白所消耗的氢氧化钾异丙醇标准摘定溶液(6.1条)的体积,mL;

C-----氢氧化钾异内醇标准滴定容液的实际浓度,mol/L3

0.056 1------与1. 00mL氢氧化钾异丙醇标准滴定溶液[c(KOH) =1.00mol /L J相当的酸

含量,并以克表示的氢氧化钾质量;

m------ 试样的质量,g。

9精密度

按下述规定判断试验结果的可靠性(95% 置信水平)。

9.1重复性:同-操作者重复测定的两个结果之差不应大于下表数值。

9.2再现性:不同实验室各自提出的两个结果之差不应大于下表数值。

image.png

式中: X-----总酸值的平均值, mg KOH/g。

10 报告

取重复测定两个结果的算术平均值,作为试样的总酸值,结果精确到0.001mg KOH/g。平均值小于0.0005mg KOH/g时,报告为0mg KOH/g。

附加说明:

本标准由中国石油化工总公司提出。

本标准由石油化工科学研究院技术归口。

本标准由石油化工科学研究院负责起草。

本标准主要起草人李桂平。

本标准参照采用英国石油学会标准IP354/81(87)《航空涡轮燃料总酸值标准试验方法》。

 


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