1 主要内容与适用范围
本标准规定了试样在加热回流条件下, 对铜片腐蚀性定性试验的方法。
本标准适用于工业芳烃。
注意: 本标准所用的样品和溶剂是有毒的, 应避免吸入体内和接触皮肤; 它们易燃, 操作时应遵守相应的安全和保健措施。
2 引用标准
GB 466 铜分类
GB/T 5096 石油产品铜片腐蚀实验法
GB 5231 加工铜 化学成分和产品形状
GB/T 11117.1 爆震试验参比燃料 参比燃料异辛烷
SH 0004 橡胶工业用溶剂油
3 意义
本标准可作为规格调整和质量控制的手段, 也可用于工业芳烃和有关材料的开发和研究工作。 它能指出是否存在腐蚀设备的酸性物质或硫化物等腐蚀物质。
4 方法概要
将一块磨光的铜片浸入带冷凝器烧瓶的 200mL 试样中。 把烧瓶放入 100±1℃的恒温浴中, 30min 后取出铜片, 用腐蚀标准色板进行比较。
5 仪器与材料
5.1 仪器
5.1.1 烧瓶: 250mL, 平底, 用耐化学腐蚀的玻璃制成。
5.1.2 玻璃冷凝器: 长 300mm, 冷凝管的内经不小于 10mm。
5.1.3 恒温浴: 温度能保持 100±1℃, 任何适当大小和形状的水浴或油浴。
5.1.4 磨片夹钳: 符合 GB/T 5096 要求。
5.2 材料
5.2.1 铜片: 材质符合 GB 5231 中 T2 要求。 尺寸为 75mm×12.5mm×(1.5~3.0)mm; 在铜片横向中心线上距一端 3.0mm 处有一个直径为 3.0mm 的孔。铜片可反复使用, 但经处理后其表面变形时就不能使用。
5.2.2 铜丝: 符合 GB 466 中 Cu2, 直径约为 0.3mm, 长约 150mm 的软铜丝。
5.2.3 魔光材料: 65μ m(240 粒度) 的碳化硅(或氧化硅) 砂纸(砂布); 105μ m(150 目)的碳化硅(或氧化硅) 砂粒, 以及药用脱脂棉。
注: 有争议时, 用 碳化硅材质的磨光材料。
5.2.4 腐蚀标准色板: 符合 GB/T 5096 要求。
5.2.5 洗涤溶剂: 按本标准在 100℃下试验 1h, 不腐蚀铜片的任何挥发性无硫烃类溶剂。 适合的溶剂有分析纯异辛烷、 标准异辛烷和参比燃料异辛烷; 也可以选用分析纯的石油醚(90~120℃) 或符合 SH 0004 要求的橡胶工业溶剂油。
注: 有争议时, 应该用 参比燃料溶剂油。
5.2.6 清漆: 挥发性的清漆。
6 准备工作
6.1 铜丝的准备: 用 65μ m(240 粒度) 的碳化硅(或氧化硅) 砂纸(砂布) 摩擦铜片(5.2.2),并用清洁的脱脂棉除去金属粉末。
6.2 铜片表面的准备: 先选用所需粒度的碳化硅(或氧化硅) 砂纸(砂布) 除去铜片所用六个面上的玷污。 再用 65μ m(240 粒度) 的碳化硅(或氧化硅) 砂纸(砂布), 除去在此以前用其他粒度的砂纸留下的所有痕迹。 立即将铜片浸入洗涤溶剂中, 到最后磨光时取出或贮存备用。
切实可行的手工磨光方法是将一张砂纸(或砂布) 放在平的表面上, 用洗涤溶剂润湿,以旋转运动方式将铜片对着砂纸(或砂布) 摩擦, 用无灰滤纸保护铜片不能与手指接触。 另一种方法是用合适粒度的干砂纸(或砂布) 采用电动机驱动也可制备铜片。
6.3 铜片最后的磨光: 从洗涤溶剂中取出铜片。 用无灰滤纸保护铜片并用手指捏住, 将一滴洗涤溶剂润湿脱脂棉团, 从干净玻璃板上蘸起 105μ m(150 目) 的碳化硅(或氧化硅) 砂粒, 首先磨铜片的两端, 然后磨侧面。 再用清洁的脱脂棉团使劲地擦, 随后只允许用不锈钢镊子操作, 不能用手接触铜片。 将铜片夹在夹钳上, 用脱脂棉蘸着碳化硅(或氧化硅) 砂粒磨主要表面。 磨时要沿铜片长轴方向, 在反方向磨之前, 行程要超过铜片的末端。 然后用清
洁的脱脂棉团使劲地擦铜片, 以清除全部的金属粉末, 直到用清洁的脱脂棉团擦时保持清洁为止。 当铜片清洁后, 立即用长约 150mm 的已摩擦好的铜丝穿过通篇然后将拴着的铜片放入烧瓶中。
注: 为了 得到色彩均匀的铜片 , 均匀的磨光铜片 的整个表面是很重要的。 如果铜片 的棱边出现磨损( 表面呈椭圆形), 则这些部位可能比中心腐蚀更严重。 使用 一个磨片 夹钳将有助于均匀的磨光铜片 。
7 实验步骤
7.1 试样若含有游离水, 需用滤纸过滤除去。
7.2 将 200mL 试样加入烧瓶, 用铜丝调整铜片的位置, 时铜片全部浸入试样, 尽可能平放并且仅让铜片的两端接触烧杯壁。 将铜丝伸入冷凝管中, 然后用适合的软木塞连接烧瓶和垂直的玻璃冷凝器, 也可用带磨口的烧瓶和玻璃冷凝器的配套仪器。 禁止使用橡胶塞, 以避免橡胶塞中的硫污染试样。
7.3 将烧杯放入 100±1℃的恒温浴里, 使烧杯中试样液面全部浸入恒温浴的液面之下。
7.4 加热回流 30min 后取出烧瓶。 卸下玻璃冷凝器, 用铜丝取出铜片, 不要用手接触铜片。因为水会引起铜片的局部严重锈蚀, 所以在整个试验期间都要避免铜片与水接触。
7.5 为了保存铜片以便今后作参考用, 可直接将取出的铜片浸入清漆并取出保存。
8 结果的判断
将取出的铜片用腐蚀标准色板进行比较, 铜片和铜片腐蚀色板保持与散射的日光约成45° 角进行观察。 铜片显示轻度失去光泽或比此外观好(1b 或 1a), 则认为不腐蚀(通过)。其他所有变化, 则认为有腐蚀(不通过)。
9 精密度
本标准只对铜片腐蚀或不腐蚀做出定性判断, 无精密度。
10 报告
铜片不腐蚀, 则报告为“通过", 铜片有腐蚀, 则报告为“不通过"。
附加说明:
本标准由石油化工科学研究院技术归口。
本标准由石油化工科学研究院负责起草。
本标准主要起草人黎家秀、 徐美瑾。
本标准参照采用美国试验与材料协会标准 ASTM D849-88《工业芳烃铜片腐蚀实验法》。