18901721167

4006-315-168

当前位置:首页  >  技术文章  >  如何测试白油的易炭化物

如何测试白油的易炭化物

发布时间:2021-08-26      点击次数:565

白油易炭化物试验法

警告:本标准可能涉及某些有危险的材料、设备和操作.但并无意对与此有关的所有安全问题都提 出建议。因此.在使用本标准之前.用户有责任建立适当的安全和防护措施.并确定相关规章的适用性。

1范围

本标准规定了白油易炭化物的试验方法

本标准适用于白油。

2规范性引用文件


GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备

GB 4853食品级白油

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法

3方法概要

在规定的条件下,用浓硫酸处理白油,并将处理后的颜色与标准比色液进行比较.判断其是否通过 试验。

4方法应用

本标准是确定白油是否符合相应产品质量指标规定的一种方法。如GB 4853产品规格中要求测 定易炭化物。

5仪器

5.1试管:如图1.带有磨口玻璃塞的耐热玻璃试管.玻璃塞和试管有相同且不易被破坏的编号,玻璃塞 采用13号标准磨口 .试管长140 mm 士 2 mm ,平均壁厚1.2 mm ,外径14.5 mm~15.0 mm,5 mL和 10 mL刻线经校正后•误差不应大于士 0.2 mL。盖上玻璃塞后,试管容积为13.6 mL〜15.6 mL,试管口 向外卷边.以将试管K在水浴盖上。

5.2水浴:能将试管浸没至10 mL刻线以上,可恒温至100 ℃±0.5 ℃\水浴带有适当材料制成的浴 盖,盖上开有直径约16 mm的孔,通过孔可将试管悬挂于其中。

image.png

 

图1试管

5.3比色器:用于观察比较试样酸层颜色与标准比色液颜色.比色器的大小和形状可任选.但是开孔的 大小和形状应符合图2所示的尺寸。


image.png

image.pngimage.png

   单位为毫米

图2比色器

5.4恒温箱:能加热到105 ℃并恒温.精度1

5.5温度计:O ℃〜105 °C •最小分度为0.5 ℃0

5.6刻度移液管:1 mL,5 mL, 10 mL,20mL.25 mLo

5.7容量瓶:1 000 mL。

5.8碘量瓶:250 mL.

5.9滴定管:50 mL。

6试剂

6.1蒸镭水:符合GB/T 6682三级水规格要求。

6.2硫酸:优级纯,含量95%〜98%(质量分数)(警告:可引起严重烧伤,蒸汽有*的刺激性,强氧化 剂).应无氮,配成质量分数为94.7%土0.2%的硫酸溶液(以酸碱中和滴定法进行标定);另按硫酸与蒸 饵水体积比1 : 3配成硫酸溶液(向水中慢慢加入酸,待冷却后使用)。无氮的检验:将被检验的硫酸川 同体积的蒸福水稀释,冷却;取冷却后的硫酸溶液10 mL,轻轻地叠加在10 g/L二苯胺硫酸溶液上•不 要混合,在1 h内接触面不应出现蓝色;此法可检出含量低至0.000 2 % (质量分数)的硝酸(HN()3)。

6.3浓盐酸:分析纯.含量36%(质量分数)〜38% (质量分数)(警告:可引起烧伤.蒸汽有*的刺激 性)。按盐酸与蒸储水体积比1 : 39配成稀盐酸溶液(向水中慢慢加入酸)。

6.4冰乙酸:分析纯.含贵99%(质量分数)以上(警告:有腐蚀性,蒸汽有刺激性)。将353 mL浓乙酸 和1 000 mL水混合(向水中慢慢加入酸),配成6.0 mol/L的冰乙酸水溶液。

6.5过氧化氢:分析纯,配成3%(体积分数)的过氧化氢水溶液。

6.6硫酸铜(CuS0・5H2O):分析纯。

6.7氯化钻(Co3 - 6H2。):分析纯。

6.8三氯化铁(FcCh-6H2。):分析纯。

6.9氢氧化钠:分析纯(警告:有腐蚀性.可引起严重烧伤或失明.与水混合剧烈反应放出大量的热或 使液体喷溅),将5 g氢氧化钠和20 mL蒸溜水混合配成氢氧化钠溶液(1 : 4)。

6.10碘化钾:分析纯。

6.11二苯胺:分析纯。将1 g二茶胺溶解在100 mL质量分数为95%〜98%的浓硫酸中,配成10 g/L 硫酸溶液。

6.12可溶性淀粉:分析纯,配成10 g/L水溶液作为指示剂。

6.13甲基橙指示剂:分析纯.配成5 g/L水溶液。

6.14硫代硫酸钠:分析纯.按GB/T 601配成0.1 mol/L的硫代硫酸钠标准溶液并标定。

6.15洗液:络酸(H2CrO4)洗液(警告:能引起严重烧伤,公认的致癌物质,强氧化剂)或非倍强氧化 洗液。

6.16参比白油:10号或15号,符合GB 4853要求或相当的白油。

7基础溶液及标准比色液的配制

7.1氯化钻溶液(0.25 mol/L)的配制

称取氯化钻(C0CI2・6H2。) 65 g± l g,置于1 000 mL容量瓶中,用盐酸溶液(1 : 39)稀释至刻线。 氯化钻完全溶解后,用移液管准确量取5 mL于250 mL碘量瓶中,加15 mL氢氧化钠溶液(1 : 4)和 5 mL 3%(体积分数)过氧化氢水溶液.煮沸1() min±l min,冷却后.力口 2 g碘化钾和20 mL硫酸溶液 (1 : 3),摇匀.静置,当沉淀完全溶解后,用0.1 mol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定游离的碘.近终点时 加入2 mL淀粉溶液,继续滴定至溶液蓝色消失。每毫升0.1 mol/L的硫代硫酸钠标准溶液相当于0.023 8 g的氯化钻(C0CI2 - 6H2。)。加入盐酸溶液(1 : 39)调节氯化钻溶液的最终体积,使每毫升溶 液中含59.5 mg氯化钻(CoCl2-6H2O)。

7.2硫酸铜溶液(0.25 mol/L)的配制

称取硫酸铜(CuS(A - 5H2O) 65 g±l g•置于1 000 mL容量瓶中,用盐酸溶液(1 : 39)稀释至刻 线。硫酸铜完全溶解后.用移液管准确量取10 mL于250 mL碘量瓶中•加40 mL蒸镭水,4 mL 6 mol/L的冰乙酸溶液.3 g碘化钾和5 mL盐酸,播匀.用0.1 mol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定游离 的碘.近终点时加入2 mL淀粉溶液,继续滴定至溶液蓝色消失。每毫升0.1 mcl/L硫代硫酸钠标准溶 液相当于0.025 0 g硫酸铜(CuSO4・ 5H2O)O加入盐酸溶液(1 : 39)调节硫酸铜溶液的最终体积,使每 毫升溶液中含62.4 mg硫酸铜(CuSO,・5H2O)。

7.3三氯化铁溶液(0.166 mol/L)的酉己制

称取三氯化铁(FeCh - 6II2O) 55 g±l g.置于1 000 mL容量瓶中,用盐酸溶液(1 : 39)稀释至刻 线。三氯化铁完全溶解后,用移液管准确量取10 mL于250 mL碘量瓶中,力口 15 mL蒸播水,3 g碘化 钾和5 mL盐酸,静:置15 mini 1 min后.用100 mL蒸馈水稀释混合物,摇匀•用0.1 mol/L的硫代硫酸 钠标准溶液滴定游离的碘,近终点时加入2 mL淀粉溶液.继续滴定至溶液蓝色消失。每毫升0.1 mol/L 硫代硫酸钠标准溶液相当于0.027 0 g三氯化铁(FeCL3 - 6H2O)。加入盐酸溶液(1 : 39)调节二氯化铁 溶液的最终体积,使每毫升溶液中含45.0 mg三氯化铁(FeCL3 - 6H2O)。

注:只要溶液组分的比例相同,按7.1〜7.3配制的溶液量可以不同。

7.4标准比色液的配制

取1.5份氯化钻溶液(7.1).3.0份一氯化铁溶液(7.3)和0.5份硫酸铜溶液(7.2) .配制成淡琥珀色的 标准比色液。取5 mL标准比色液于试管(5.1)中.用5 mL参比白油样品覆盖在标准比色液上。试验 前将该标准比色液经过10 s剧烈振荡后充分静置分层。

8试验步骤

8.1用倍酸(乩0。1)洗液或非饴强氧化洗液清洗试管.然后用fl来水冲洗.再用蒸佛水洗净,在 105 °C ±1 ℃恒温箱中干燥30 min。

8.2向一清洁干燥后的试管内注入质量分数94.7% 土0.2%的硫酸溶液至5 mL刻线处•然后加入试样 至10 mL刻线处,轻轻地塞上试管塞,将试管放在100 ^±0.5 ℃的水浴中。

8.3试管在水浴中加热30 s后.松开试管塞,释放试管内的压力.再塞上试管塞,从水浴中迅速取出试 管,用手指按住试管寒,并沿垂直方向剧烈振荡三次(警告:振荡时硫酸可能会喷出),其振幅约127 mm. 振荡速率为每秒钟5次(可以使用与规定的手动振荡结果一致的振荡机),每30 s重复操作一次,每个 振荡周期试管离开水浴不得超过3 so

8.4自试管第一次放入水浴中开始至10 min后取出试管,在室内静置10 min〜30 min,观察油层是否 变色并记录。试管置于比色器中,将酸层颜色与经过振荡分层的标准比色液颜色进行比较。

9结果的判断与报告

9.1当油层的颜色不变并且酸层颜色不深于标准比色液时,报告试样“通过"试验。

注:油层中有浅蓝色雾状物、浅粉色或黄色时.不作变色论。

9.2如果油层变色或酸层颜色深于标准比色液时.报告试样“未通过"试验。


9.3若两次重复试验结果不同时,应进行第一:次试验,取两次相同的试验结果作为试样的试验结果。

10精密度和偏差

因结果仅表明与步骤规定标准是否一致.本试验方法对精密度和偏差未作说明。


上海颀高仪器有限公司
  • 联系人:赵程
  • 地址:上海市嘉定区外冈工业园恒翔路55号
  • 电话:021-59552781
  • 邮箱:shqigao17@163.com
关注我们

欢迎您关注我们的微信公众号了解更多信息

扫一扫
关注我们
版权所有©2022上海颀高仪器有限公司All Rights Reserved    备案号:沪ICP备17055742号-2    sitemap.xml    总流量:100788
管理登陆    技术支持:化工仪器网