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液态烃类电导率测定方法的内容 (精密静电计法)

更新时间:2021-08-24      点击次数:1483

1主题内容 与适用范围

本标准规定了实验室或现场测量液态烃类“静止"电导率的精密试验方法。

本标准适用于测定航空燃料和其他类似低电导率液态烃类的“静止"电导率。测范围0.1~2 000pS /m。

2定义

2.1“静止" 电导率:指燃料不带电荷条件下其电阻率的倒数。此时没有离子的极化或损耗。实际上就是直流电压施加到两个电极之间后所测得的最初瞬时电导率。

2.2 微微西门子每米(pS/m) :电导率的一-种单位,也可称之为电导单位(CU)。

1pS/m=1x10-122-1m-1

= 1CU

3方法概要

将试样置于清洁的电导率测量槽中,并与直流电源及灵敏直流电流表串联。电导率系以欧姆定律为基础,根据电导率测量槽常数,加于测量槽上的电压及近乎瞬时的电流峰值读数自动计算而得。

4仪器与材料

4.1 仪器

4.1.1电导率测量槽: 它是由内外电极及盖子组成。内外电极由聚四氟乙烯绝缘。外电极和盖子组,

成一个接地通路,同时还可起到静电屏蔽作用(见图1 )。

4.1.2静电计: 四位半数字显示,带有零位校准和20,200, 2 000, 20 000共六个选择按键;

量程: 0~20 000pS /m;精确度:土0.5%土 1数(见图1 )。

4.1.3三轴电缆线: 用以连接静电计和电导率测量槽(见图1 )。

4.1.4温度计: 分度值为0.5C,测试范围0 ~50C。

4.1.5玻璃管: 其内径60 ~ 70mm,长1 500mm,管的下端呈锥形并带有一玻璃旋塞。

4.1.6瓷盘: 直径为25m m的带孔瓷盘。

4.2材料

氮气:普通氮气(纯度95%以上)。

5试剂

5.1甲苯: 分析纯。

5.2 正庚烷:分析纯,其电导率要低于1 pS /m。

5.3异丙醇:分析纯。

5.4环己烷:分析纯,在校准温度下,其介电常数必须在文献值(2.023) 土5 %范围内波动。

5.5 丙酮:分析纯。

image.png

5.6 硅胶: 100~200目。

6采样

6.1 试样至少要0.7L,并应清洁、透明。

6.2 可选用玻璃瓶进行采样。采样前应依次用热水、蒸馏水、丙酮和甲苯-异丙醇(甲苯与异丙醇按.2 : 3体积比混合)混合液*清洗,并用氮气吹干。容器盖要避免任何污染。

6.3用被测样品将玻 璃瓶冲洗三次。然后装满样品瓶并令其竖放,随后倒空样品再重新充满样品瓶。

7准备工作

7.1对正 庚烷进行预处理

7.1.1 将2 000g 100~ 200目的硅胶置于180"C条件下活化24 h。然后将活化后的硅胶置于干燥器内冷却(干燥器内需抽真空或充氮气)。

7.1.2 :将0.5g玻璃纤维置于正庚烷内,并浸泡24h.

7.1.3 将一个有孔的瓷盘放人玻璃管下端,并将浸泡的玻璃纤维放在瓷盘上,然后把活化的硅胶装人玻璃管中,填充要均匀,硅胶层的高度大约1250mm。为避免光照影响,玻璃管要用黑纸包封。

GB/T 12582-90

7.1.4 向玻璃管中加入正庚烷慢慢地过滤,其过滤速度为2 ~ 3L /h。 将最初的3:汇舍弃。过滤时注意不能让玻璃柱内正庚烷流干。硅胶负载要足够过滤1000L正庚烷。

7.2 清洗电导率测量槽

7.2.1 清洗程序取决于试样的电导率。

7.2.2 对于预计试样的电导率小于1 pS /m的试样,应该拆开电导率测量槽并进行*清洗,然后手带清洁的防护手套,重新组装好测量槽。

7.2.2.1 拆卸测量槽程序如下:首先去掉测量槽盖子和外电极接头,取下底座并拧松螺钉,朝向外电极的底部压下内电极,并去掉内电极氟塑料绝缘部件。

7.2.2.2测量槽的每一部件应该用清洁的甲苯-异丙醇混合液*清洗五次。然后用处理过的正庚烷冲洗,最后用干净氮气吹干。

7.2.2.3 在手带清洁防护手套的条件下,重新组装好测量槽,再用已处理过的正庚烷冲洗。

7.2.2.4 按第9 ~ 10章的要求,测量已处理过的正庚烷的电导率。若电导率低于0.05pS/m,则说明测量槽已清洗干净。否则应重新清洗测量槽。

7.2.3对于预计试样的电导率大于1pS/m的试样,可先用清洁的甲苯-异丙醇混合液冲洗测k槽,冲洗五次后再用已处理过的正庚烷冲洗,最后可用氮气吹干。

7.2.3.1 按第9 ~ 10章的要求测量已处理过的正庚烷的电导率。若电导率小于0.1pS /m,则说明测量槽已清洗干净。

7.2.4如果测量槽 用来测试高电导率的试样(1 000pS /m以上),则应该拆开测量槽,并将其置于盛有甲苯-异丙醇(水浴70C )的设备之中停放几小时。

7.2.5如果测量槽既要测试低电导率试样 (小于1 pS /m),又要测试高电导率试样(大于1 000pS /m),则建议采用各自的测量槽(两个测量槽),分别用于高、 低电导率试样。

7.3 清洗辅助设备

7.3.1 用清洁的甲苯-异丙醇混合液冲洗取样用的移液管,然后用清洁氮气吹干,并保持干燥。

7.3.2 用清洁的甲苯-异丙醇混合液冲洗温度计,然后用清洁氮气吹干,并保持干燥。

8校验步骤

8.1校验 静电计

8.1.1从静 电计上取下测量槽和电缆线。

8.1.2按下选择键“20",3s后显示器上应该显示0. 00+0.01pS/m之数字。如果读数超过土0.01pS/m,或者将其调整到零,或者记录与零之差值,以便校准最后测试值。

8.1.3 按下选择键“校准",显示器上应该显示1 000土3 pS /m之读数。

8.1 4如果在测量或校准时,显示器上显出低的电压,则应该立即更换电池组。

8.2 校验测量槽常数

8.2.1只有 在测量槽被损坏时,才必须校验测量槽常数,校验测量槽常数程序如下。

8.2.1.1 采用精密交流电桥,测试空测量槽的总电容C g;在不改变设备情况下,加人100mL环已烷,测量新的总电容Cs。.

8.2.1.2 用清洁的温度计测试环己烷的温度,读准至1 C。

8.2.2. 空测量槽的有效电容C (F)按式(1)计算:

CA=(Cs-Ce)/(&s-1)---------------(1)

式中: Cs----测量槽 内加入100mL环己烷后的总电容,F ; .

Ce------ 空测量槽的总电容,F ;

&s -----在测量温度条件下,环己烷的介电常数。

8.2.3测量槽常数K按式(2)计算:

K =8.854/C A----------------(2)

8.2.4新的酬量槽常数是1.0。 通常,利量槽常数不会发生大的变化,除非刮量檀遭受意外的严重损坏。

9试验步骤

9.1将清洁的测量槽与静电计相连接。

9.2按下选择键“零",显示器上应该指示8.1.2所给出的同-数值。

9.3按下选择键“校准",显示器上应该显示1005pS/m之读数。

9.4用试样清洗测量槽三次。 *倒空试样,然后将试样注入测量槽外腔,直至试样刚刚益入内腔为止。

9.5 将选用开关拨向自动位置,选择适宜的按键。如果试样电导率是已知的,则即可选择相应的按键;若试样电导率是未知的,则首先选用2 000pS /m按键,然后再根据实测电导率值选用相应的按键。

9.6 揿下选用的按键,显示器上即可显示出读数,3s后读数稳定,并继续显示9 s,记录电导率值。

9.7 在1 m in间隔之后,按9.6条要求重复测试电导率。

9.8如果预计试样电导率小于 1 pS /m,则在测试之前,试样必须静置15min。

9.9用清洁的温度计, 测量试样的温度,读准至1 C。

9.10通常, 试样的电导事随温度而变,同时试样的电导率和温度间的关系还随试样不同而有所差异。如果需要把电导率校正到某-指ding温度,则每- -实验室必须建立电导率和试样在所需温度范围内的关系。

10 计算

如果在8.1.2中,零的误差大于土0.01,而且零点又未进行调整时,则其读数应该减去正的*或加上零的负误差。

例如:

样品读数(9.6 条)         1.67

未修正*(8.1.2)      + 0.03

1. 64

11 精密度

按下述规定判断试验结果的可靠性(95%置信水平)。

11.1重复性:同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于图2中的数值。

11.2再现性: 不同实验室各自提出的两个结果之差不应大于图2中的数值。

12 报告

试样电导率以pS /m表示,并报告试样温度。

image.png

附加说明:

本标准由中国石油化工总公司提出。

本标准由石油化工科学研究院技术归口。

本标准由石油化工科学研究院负责起草。

本标准主要起草人宋广成、毕载俊。

本标准参照采用美国试验与材料协会标准ASTM D 4308-83《液态烃类电导率精密标准测试方法》。


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