石油产品酸值测定法可以按照GB/T 264—83进行。
根据以上GB/T 264—83标准要求,可以选择上海颀高HSY-264型石油产品酸值、酸度试验器。
本方法适用「测定八油产品的酸值。
中和1克八油产品所需的氢氧化钾毫克数称为酸值。
1方法概要
本方法用沸腾乙种抽出试样中的酸性成分,然后用氢氧化钾乙酥溶液进行滴定。
2仪器
2.1锥形烧瓶:250或300毫升。
2.2球影间流冷凝笆:长约300毫米。
2.3微状滴定笞;2毫升,分度为0.02邕升。
2.4电热板或水浴。
3试剂
3.1氢氧化钾:分析纯,配成0.05N氢氧化钾乙陀溶液。
3.295%乙的:分析纯。,
3.3碱性蓝6B:配制溶液时,称取碱性蓝1克,称准至0.01克,然后将它加在50毫升煮沸的95 % 乙醛中,并在水浴中回流1小时,冷却后过滤。必要时,点热的澄清滤液要用0.05N氢氧化钾乙酸溶 液或0.05N盐酸溶液中和,]'[至加入1〜2滴碱溶液能使指示剂溶液从蓝色变成浅纤色而在冷却后又能 恢复成为蓝色为止,有些指示剂制品经过这样处理变色才灵敏。
3.4甲酚红,配制溶液时,称取甲的红0.1克(称准至0.001克)。研细,溶于100毫升95%乙静中, 并在水浴山煮沸回流5分钟,趁热用0.05N氢氧化钾乙酌溶液滴定至甲酚红溶液由橘红色变为深红色, 而在冷却后又能恢复成橘红色为止。
4试验步骤
4.1用清洁、卜燥的锥形烧瓶称取试样8〜10克,称准至0.2克。
4.2在另一只清洁无水的锥形烧瓶中,加入95%乙醇50毫升,装上回流冷凝管。在不断摇动下,将 95%乙醉煮沸5分钟,除去溶解于95%乙酹内的:氧化碳。
在煮沸过的95 %乙神中加入0.5毫升碱性蓝6 B (或甲酚红)溶液,趁热用0.05N氢氧化钾乙醛溶 液中和,直至溶液由蓝色变成浅纤色(或由黄色变成紫红色)为止。对未巾和就已呈现浅红色(或紫 红色)的乙醇,若要用它测定酸值较小的试样时,可事先用0.05N稀盐酸着「滴,中和乙醇恰好至微 酸性,然后再按上述步骤中和内至溶液由蓝色变成浅红色(或由黄色变成紫红色)为止。
4.3将中和过的95乙郎注入装有已称好试样的锥形烧瓶中,并装上回流冷凝管。在不断摇动下, 将溶液煮沸5分钟。
在点沸过的混合液中,加入0.5毫升的碱性蓝6B (或甲酚红)溶液,趁热用0.05N氢氧化钾乙醇溶液滴定,直至95%乙醇层由蓝色变成浅红色(或由黄色变成紫红色)为止
对于在滴定终点不能呈现浅红色(或紫红色)的试样,允许滴定达到混合液的原有颜色开始明显 地改变时作为终点。
在每次滴定过程中,自锥形烧瓶停止加热到滴定达到终点所经过的时间不应超过3分钟。
5计算
5.1试样的酸值X,用毫克KOH/克的数值表示,按下式计算:
T = 56.1xN
式中:
V——滴定时所消耗氢氧化钾乙醇溶液的体积,毫升;
G——试样的重量,克;
T——氢氧化钾乙醇溶液的滴定度.毫克KOH/毫升;
56.1——氢氧化钾的克当量;
N——氢氧化钾乙醇溶液的当量浓度,N。
6 精密度
用以下规定来判断结果的可靠性(95%置信水平)。
6.1重复性
同一操作者重复测定两个结果之差不应超过以下数值:
范围,毫克KOH/克 重复性,毫克KOH/克
0.00-0.1 0.02
大于0.1〜0.5 0.05
大于 0.5~1.0 0.07
大于1.0〜2.0 0.10
6.2再现性
由两个实验室提出的两个结果之差不应超过以下数值:
范围,毫克KOH/克 重复性,毫克KOH/克
0.00-0.1 0.04
大于0.1〜0.5 0.10
大于 0.5~1.0 平均值的15%
大于1.0〜2.0 平均值的15%
注;本精密度是于1980〜1981年用6个试样,在13个实筠室开展统计试验,并对试验结果进行数据处理和分析得
7报告
M取重复测定两个结果的算术、F均值,作为试样的酸值。
附加说明;
本标准由中华人民共和国石油L业部提出。
本标准由石油化工科学研究院起草。