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石油产品和烧类溶剂苯胺点和混合苯胺点测定法是什么

发布时间:2021-07-19      点击次数:25

石油产品和烧类溶剂苯胺点和混合苯胺点测定法可以按照GB/T 262—2010进行。

根据以上GB/T 262—2010标准要求,可以选择上海颀高HSY-262石油产品和烧类溶剂苯胺点和混合苯胺点测定仪


1范围

L 1本标准规定了石油产品和烧类溶剂苯胺点的测定方法,以及当样品苯胺点低于苯胺-试样混合物 中苯胺结晶温度时上述产品的混合苯胺点的测定方法。

1.2        本标准方法一适用于测定初储点高于室温、且苯胺点低于苯胺-试样混合物的泡点、而高于其凝点 的透明样品。

1.3        本标准方法二适用于采用自动仪器测定方法一所适用的样品以及方法一无法测定的颜色极深的 样品。

1.4        本标准方法三适用于测定在苯胺点温度时会明显挥发的样品,如航空汽油。

注1:苯胺点(或混合苯胺点)对表征纯烧特性和燃类混合物的分析具有辅助作用。芳烧的半胺点zui低,链烷短最 高.环烷是和烯炒的苯胺点处于芳烧和链烧运之间。同系物中,羊胺点随足类相对分子质量的增加而增加。

注2:虽然苯胺点可与烧类的其他物理性质相结合用于相关方法中进行烧类分析,但苯胺点圾常用于对烧类混合物 中的芳经含量进行估测。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改dan(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。

GB/T514石油产品试验用玻璃液体温度计技术条件

GB/T 6540石油产品颜色测定法

3术语和定义

下列术语和定义适用于本标准。

3. 1

苯胺点 aniline point

等体积苯胺与待测样品混合物的zui低平衡溶解温度,以表示。

3.2      

混合苯胺点 mixed aniline point

两体积苯胺、一体积待测样品和一体积正庚烷的混合物的zui低平衡溶解温度,以表示。

3.3      

泡点 bubble point

在标准条件下加热时,混合物中刚开始出现气泡时的温度,以“七"表示。

4方法概要

将规定体积的苯胺与试样或苯胺与试样加正庚烷置于试管中,搅拌混合物。以控制的速度加热混 合物,直到混合物中的两相完全混溶。然后按控制的速度将混合物冷却,记录混合物两相分离时的温度,作为试样的苯胺点或混合苯胺点。

5试剂和材料

5.1      苯胺:分析纯。

警告:苯胺即使很少量也是剧du品,并通过皮肤被吸收。处理时要特别小心。对所有操作者在直接 处理苯胺时,应戴安全防护镜和不渗透苯胺的手套.

5.1.1    将苯胺用氢氧化钾颗粒干燥,在使用的当天进行蒸馀,舍弃最初和最后的10%(体积分数)谯 分。这样制得的苯胺按7. 3步骤用正庚烷(见5. 3)试验时,两次试验测得的正庚烷苯胺点之差不应大 于0.12,其平均值应为69. 3 I 士0. 2 t。

5.1.2    另一种处理苯胺的方法,可不在使用当天蒸懒苯胺,而是将苯胺按上述方法蒸慎,把蒸谯物收集 在安甑中,然后在真空或干燥氮气下密封安甑,并贮存在阴冷处备用。

5.1.3    采用上述任一种方法时,都应采取稳妥措施以防止大气中水分对苯胺的污染(见7. 2. 2)。

注1:经验证明,经5.1.2处理后,苯胺可保存至少六个月不变质。

注2:在常规分析中,只要苯胺符合正庚烷苯胺点试验的要求,并不一定必须蒸懒聚胺.

5.     1.4用自动仪器测得的苯胺-正庚烷的苯胺点,按8. 4.1公式修正后应为69. 3 (±0.2七。

5.2     干燥剂:工业无水硫酸钠或硫酸钙,经燃烧,放入干燥器中冷却。

5.3     正庚烷:纯度不低于99.75%。

4       氢辄化钾:化学纯,用于干燥苯胺。

6试样制备

6.     1将试样与体积分数约10%的干燥剂(见5. 2)一同剧烈震荡3 mm〜5 min以干燥试样。将粘稠或 含蜡试样温热到不会引起轻组分损失或干燥剂失水的温度以降低试样粘度。如果试样中存在可见的悬 浮水,则先将试样离心脱水,然后再用干燥剂进行最后干燥。

6.2用离心或过滤的方法除去悬浮的干燥剂。将含有蜡晶体的试样加热至均相,并在离心或过滤操作 过程中保持加热状态。

7 方法一

7.1     适用样品选择

本方法可测定透明的、并按GB/T 6540测定其颜色不大于6. 5、其初慵点远高于预期苯胺点的石油 产品和烧类溶剂样品。

7.2     仪器

7.2.1   浅色透明样品苯胺点测定仪:如图1所示,包括下述组件。

7. 2. 1. 1 试管:直径25 mm±l mm,长150 mm±3 mm,由耐热玻璃制成。

7. 2, 1.2 套管:直径40 mm±2 mm,长170 mm±3 mm,由耐热玻璃制成。

7.2. 1.3搅拌器:由软铁丝制成,直径约2 mm,在底部有一直径约19 mm的同心圆环。搅拌器底部 到其顶部直角弯曲部分的长度约200 mm,搅拌器的直角弯曲部分长度约55 mm,可使用一个长约 65 mm、内径为3 mm的玻璃套管作为搅拌器的导向管。可手动或机械操作搅拌器。

7.2.2加热浴和冷却浴:包括合适的空气浴,非水、不挥发的透明液体浴,或红外灯(250 W〜375 W), 加热浴应装备加热控制装置。

7.2.2. 1由于苯胺易吸水,受潮的苯胺会得到错误的试验结果,因此不能用水作为加热浴或冷却浴的 介质。

注:例如,若苯胺中含有体积分数o. 1%的水,测得的正庚烷苯胺点会比用干燥苯胺测得的正炭烷苯胺点高 约 0. 5 J

1.1.1    2. 2. 2如果试样的苯胺点低于大气露点,则要将干燥的惰性气体缓慢地通入苯胺点试管,以覆盖苯 胺-试样混合物。

7.2.3    温度计:符合GB/T514中GBr75号、G&76号和G&77号温度计的技术要求。G275号为低 温范围温度计,测温范围一 38 c〜42 分度值0. 2匕;GB~76号为中温范围温度计,测温范围25 t〜 105 C,分度值0.2 *C;GB-77号为高温范围温度计,测温范围90 1〜170 C ,分度值0. 2 P。这三种温 度计浸没深度均为50 mm。

7.2.4    移液管:容量为5.0 mL和10.0 mL0

7.2.5    天平:可称准至0.01 g,在不便于用移液管移取试样时,用于称量试管和试样。

7.2.6    安全防护镜。

7.2.7    安全手套:不可渗透苯胺,

7.3苯胺点测定步骤

7. 3.1清洗和干燥仪器。移取10mL苯胺和10mL干燥过的试样放入装有搅拌器和温度计并处于套 管内的试管中,如果试样太粘,不便用移液管移取,则可称量相当于室温时10 mL士0.02 mL的试样, 精确至0.01 g。用软木塞将温度计固定在试管中,使温度计的浸没深度线处于苯胺-试样混合物液面的 位置,并确保温度计感温泡不与试管壁接触。将试管用软木塞固定于套管中心。

7.3.2如果苯胺试样混合物在室温下不能完全混溶,用加热浴加热苯胺-试样混合物。以50 mm行 程,快速搅拌苯胺-试样混合物,但要避免搅起气泡。必要时,可以用约1 t/min〜32/min的速度直 接加热套管,直至混合物完全混溶。如果苯胺试样混合物在室温下就能完全混溶,则用非水冷却浴代 替热源。

7. 3. 3将混溶的苯胺-试样混合物在室温空气浴或非水冷却浴中继续搅拌,并使混合物以0. 5 t/min〜 1. 02/min速度慢慢地冷却,继续冷却到开始出现浑浊的温度以下11〜2 P,记录当混合物突然全部 变浑浊时(见注)的温度作为试样的苯胺点,精确到0.1 此温度(而不是少量物质分离的温度)为zui 低平衡溶解温度。

注:真正到达苯胺点的特征是当温度下降时,混合物的浑浊度急剧地增加,其浑浊程度使温度计感温泡在反射光下 变得模糊不清.

7.3.4重复地进行加热和冷却,并重复观测苯胺点的温度,直至能得到10.1规定的结果。

7.4混合苯胺点测定步骤

对于苯胺点低于苯胺-试样混合物中苯胺结晶温度的样品,移取10 mL苯胺、5 mL试样和5 mL 正庚烷(见5. 3),放入清洁、干燥的仪器中,按7. 3.1-7. 3. 4所述测定试样的混合苯胺点。

8方法二

8.1适用样品选择

8.1.1本方法使用自动仪器可测定方法一所适用的样品和方法一无法测定的深色样品。

8.1.2自动苯胺点测定仪可在市场购得,并经验证其测定结果符合本标准的要求。仪器使用者应确保 在标准化、修正和仪器操作方面完全遵守了制造商的指示。某些自动仪器并不适用于本标准所涉及的 所有样品类型。在有争议的情况下,仅可使用手动仪器测定。

8.2仪器

自动苯胺点测定仪:应具备检测样品浑浊度变化的设备、试样-笨胺混合物的加热装置以及符合 7. 2. 3所规定温度计测量精度和准确度的温度计或温度传感器。

8.3试验步骤

按照制造商说明书准备仪器,并确保仪器的清洁和干燥。用规定的苯胺、试样(加正庚烷)总体积, 按照7. 3. 1或7. 4中规定的相应比率,按照仪器操作说明书进行测定.三次测定结果应符合10.1中 要求“ 8.4 修正

8.4.1用自动仪器记录的实测温度可能不是本标准所定义的试样苯胺点。当对实测温度表示怀疑时, 按式(1)修正试样苯胺点:

Xa = (X.-A)/B( 1 )

式中: x"——修正后用自动仪器所得试样苯胺点,°C ; %——用自动仪器所实测的试样苯胺点,C ; A——温度校正值, B——常数。

A和B是按8. 4. 2所述对每台自动仪器测定得到的。

注:通过协作试验证实,用某些自动仪器得到的观测苯胺点低于方法一的测定结果.当采用较高的试样冷却速度 时,用自动仪器测定的结果与方法一测定结果的差值会更大,并随笨胺点升高而增大.

8.4.2用方法一和自动仪器,在苯胺点处于439〜50七、60 t〜65 C和75 C〜80匕的范围内,各 取三个或更多试样测定其苯胺点。用最小二乘法,解下述联立方程式,根据式(2)和式(3)计算常数A 和B:

X(X.) = NA+BZ(Xc)( 2 )

Z(XaXc)=AS(Xc) + BS(Xc2) (3)

式中: S(X.)-一用自动仪器测得的所有试样的苯胺点总和; S(XC)一—用方法一测得的所有试样的苯胺点总和;

S(X/)——用方法一测得的所有试样苯胺点的平方和;

S<X.XC)——每个试样用自动仪器测得的苯胺点和按方法一测得的苯胺点乘积的总和; N——试样数目。

注:在五个实验室、对五个苯胺点范围为34匕〜87(的试样进行协作试验所得的试脸结果示例中,经计算求得常 数A和B分别为0.79和0. 991。虽然本方法规定最少用九个试样进行测定,如果采用更多试样的试验数据,那么由上述方程得到的常数A和B其精度可有所提高。

9方法三

9.1适用样品选择

本方法可测定透明的、并按GB/T 6540测定其颜色不大于6. 5、且因初储点太低以至于用方法一不 能得到正确苯胺点结果的样品。

注:例如,航空汽油可采用本方法进行测定.

9.2仪器

9.2.1挥发性样品苯胺点测定仪:包括下述组件。

9.2. 1.1试管:由耐热玻璃制成,形状和尺寸见图2,内装一个薄壁、底端密封的玻璃温度计管。此管 配有一个紧密的、插温度计塞子,此塞由软木塞或其他合适材料制成。将温度计感温泡放在管底的软木 圈或圆盘片上,管内盛有足够量的浅色变压器油以覆盖温度计感温泡。温度计管用一个紧密的塞子固 定在试管的顶部,并用夹子将塞子位置固定,以防试样蒸气逸出。

注:可以用任何其他合适的装置,例如用带有螺纹的塑料盖插温度计,以防止蒸气从仪器中逸出。在这种情况下, 可省去温度计管,并使温度计感温泡浸没在苯胺-试样混合物中.

9.2. 1.2防护装置:坚固的金属网罩,用以围住试管,最好与固定温度计管的夹子连接在一起。

9. 2. 2 其他仪器见7. 2. 2〜7. 2. 7。

单位为毫米

图2挥发性样品笨膝点测定仪

9.3试验步骤

9.3.1清洗并干燥仪器。移取5 mL苯胺和5 mL干燥过的试样放入试管中,两者均冷却到测定试样 时不会有蒸发损失的温度。用塞子将试管盖紧,将温度计管安装在试管的中心位置,并使其底部距离 试管底部5 mm。用夹子将塞子固定在适当位置,并安上防护装置。

9.3.2按7.3. 2和7.3. 3所述的步骤操作,但试样与苯胺的混合是通过摇动试管进行的。当接近苯胺 点时,如果温度变化速度大于1 C/min时,将试管放在一个预先加热或冷却到合适温度的外套管中。

9.3.3重复地加热和冷却混合物,并重复观测聚胺点的温度,直至能得到10.1规定的结果。

10结果评价和表示

10.1如果连续三次观测的苯胺点或混合苯胺点温度变化范围,对浅色透明试样不大于0.1C或对深色试样不大于0.2 C,则报告这三次观测温度的平均值,经温度计读数修正后,精确至0.1 C ,作为试样的苯胺点或混合苯胺点。

10.2如果经过五次观测后,试样苯胺点或混合苯胺点温度变化范围达不到上述要求,则要用另一份新的苯胺和试样,在清洁、干燥的仪器中重新进行试验;如果连续观测的温度呈递增(减)变化,或观测的温度变化范围,对浅色透明试样大于0.2 C或对深色试样大于0.3 C ,则报告此方法不适用。

11 精密度

11.1 用下述规定判断试验结果的可靠性(95%置信水平)。

11.2 重复性(r):由同一实验室的同一 操作者,使用同一仪器,对同一试样测定所得的两个结果之差,不应大于下述规定值。

苯胺点或混合苯胺点:

浅色透明样品   r=0.2 C 

-深色样品   r=0.3 °C

11.3 再现性(R) :在不同实验室的不同操作者, 使用不同仪器,对同一试样测定所得的两个单一和独立结果之差,不应大于下述规定值。

苯胺点:

-浅色透明样品   R=0.5 C

-深色样品   R=1.0 °C

混合苯胺点: 

-浅色透明样品   R=0.7 C

一-深色样品   R=1.0 °C

12 报告

试验报告至少应包括以下内容:

a)注明 对本标准的引用;

b)被测样 品的类型和标识;

c)试验结果(见第 10章);

d)注明按协议或其他原因,与规定试验步骤存在的任何差别;

e)试验日期。





上海颀高仪器有限公司
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